Aproveitamento do pó da casca de coco verde para produção de compostos levulínicos
Agro-industrial waste is most often widely disposed of in landfills or in an uncontrolled manner. An environmentally friendly alternative can be the use of this residual biomass for the production of sustainable chemicals with high added value. Levulinic acid and its derivatives are examples of t...
Bewaard in:
| Hoofdauteur: | |
|---|---|
| Andere auteurs: | |
| Formaat: | doctoralThesis |
| Taal: | pt_BR |
| Gepubliceerd in: |
Universidade Federal do Rio Grande do Norte
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| Onderwerpen: | |
| Online toegang: | https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/54548 |
| Tags: |
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Repositório Institucional |
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RI - UFRN |
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Termogravimetria Ácido levulínico Conversão da biomassa Biocombustíveis Levulinato CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA |
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Termogravimetria Ácido levulínico Conversão da biomassa Biocombustíveis Levulinato CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA Silva, Poliana Pinheiro da Aproveitamento do pó da casca de coco verde para produção de compostos levulínicos |
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Agro-industrial waste is most often widely disposed of in landfills or in
an uncontrolled manner. An environmentally friendly alternative can be the use of
this residual biomass for the production of sustainable chemicals with high added
value. Levulinic acid and its derivatives are examples of these products, which have
high added value and can serve as precursors for various industrial products and
also used as fuel additives. In this context, the present thesis aimed to study the
feasibility of using raw coconut shell in natura in levulin compounds. For this, three
studies were developed, the first being the investigation of the viability of catalysts
for biomass conversion through degradation kinetics; the second was the synthesis
of levulinic acid from green coconut husk and, finally, the synthesis of ethyl levunilate,
to ascertain the conditions of the esterification reaction and the viability of using
aluminum sulfate as a catalyst. The first step determined the biomass composition
before and after esterification through thermogravimetric analysis; there was a
reduction in the amounts of cellulose (18.18% to 9.77%) and hemicellulose (44.65%
to 26.18%) after the reaction. Then, the degradation kinetics of the coconut husk
powder was carried out using the Ozawa–Flynn–Wall method, which demonstrated
that the activation energy is directly related to the presence of hemicellulose and
cellulose, exceeding 143 kJ.mol-1 for 125 kJ.mol-1. The second stage consisted of the
synthesis of levulinic acid generated from the powder of green coconut shell. The
reactions took place in a Parr Instruments stainless steel reactor, with a capacity of
300 mL, and the samples were analyzed on HPLC. The reaction conditions were
determined according to a factorial design with the addition of 3 points, temperature,
time and amount of catalyst being the three significant. The response variable was
the yield of levulinic acid, which reached a maximum of 42.94% in the central
conditions (190 ºC, 2h, 1:0.25). The third study comprised a three-factor BoxBehnken (PBB) design, with the response being the conversion of levulinic acid into ethyl levulinate. The highest conversion occurred in the time of 1hrs, molar ratio (ethanol: AL) 4:1 and catalyst concentration 0.04mol/L. Then, a comparison was
made between the synthesis of methyl and ethyl levulinate, realizing that the only
significant factor in both reactions was time. After the analysis, the feasibility of
converting green coconut husk powder into levulinic acid was proven, being the ideal
aluminum sulfate catalyst for both the synthesis of AL and for the synthesis of ethyl levulinate. |
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Barros Neto, Eduardo Lins de |
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ri-123456789-545482023-08-18T21:38:19Z Aproveitamento do pó da casca de coco verde para produção de compostos levulínicos Use of green coconut husk powder for the production of levulin compounds Silva, Poliana Pinheiro da Barros Neto, Eduardo Lins de http://lattes.cnpq.br/4680359631249875 http://lattes.cnpq.br/2811639726261017 Nascimento, Paula Fabiane Pinheiro do https://orcid.org/0000-0002-0930-8656 http://lattes.cnpq.br/9568438570514870 Oliveira, Humberto Neves Maia de Silva, Leonete Cristina de Araújo Ferreira Medeiros Duarte, Lindemberg de Jesus Nogueira Termogravimetria Ácido levulínico Conversão da biomassa Biocombustíveis Levulinato CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA Agro-industrial waste is most often widely disposed of in landfills or in an uncontrolled manner. An environmentally friendly alternative can be the use of this residual biomass for the production of sustainable chemicals with high added value. Levulinic acid and its derivatives are examples of these products, which have high added value and can serve as precursors for various industrial products and also used as fuel additives. In this context, the present thesis aimed to study the feasibility of using raw coconut shell in natura in levulin compounds. For this, three studies were developed, the first being the investigation of the viability of catalysts for biomass conversion through degradation kinetics; the second was the synthesis of levulinic acid from green coconut husk and, finally, the synthesis of ethyl levunilate, to ascertain the conditions of the esterification reaction and the viability of using aluminum sulfate as a catalyst. The first step determined the biomass composition before and after esterification through thermogravimetric analysis; there was a reduction in the amounts of cellulose (18.18% to 9.77%) and hemicellulose (44.65% to 26.18%) after the reaction. Then, the degradation kinetics of the coconut husk powder was carried out using the Ozawa–Flynn–Wall method, which demonstrated that the activation energy is directly related to the presence of hemicellulose and cellulose, exceeding 143 kJ.mol-1 for 125 kJ.mol-1. The second stage consisted of the synthesis of levulinic acid generated from the powder of green coconut shell. The reactions took place in a Parr Instruments stainless steel reactor, with a capacity of 300 mL, and the samples were analyzed on HPLC. The reaction conditions were determined according to a factorial design with the addition of 3 points, temperature, time and amount of catalyst being the three significant. The response variable was the yield of levulinic acid, which reached a maximum of 42.94% in the central conditions (190 ºC, 2h, 1:0.25). The third study comprised a three-factor BoxBehnken (PBB) design, with the response being the conversion of levulinic acid into ethyl levulinate. The highest conversion occurred in the time of 1hrs, molar ratio (ethanol: AL) 4:1 and catalyst concentration 0.04mol/L. Then, a comparison was made between the synthesis of methyl and ethyl levulinate, realizing that the only significant factor in both reactions was time. After the analysis, the feasibility of converting green coconut husk powder into levulinic acid was proven, being the ideal aluminum sulfate catalyst for both the synthesis of AL and for the synthesis of ethyl levulinate. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Os resíduos agroindustriais na maioria das vezes são amplamente descartados em aterros sanitários ou de maneira descontrolada. Uma alternativa ambientalmente amigável pode ser o aproveitamento dessa biomassa residual para produção de químicos sustentáveis de alto valor agregado. O ácido levulínico e seus derivados são exemplos desses produtos, que possuem alto valor agregado e podem servir como precursores para diversos produtos industriais e também usados como aditivos de combustíveis. Nesse contexto, a presente tese teve como objetivo estudar a viabilidade da utilização da casca de coco verde in natura em composto levulínicos. Para isso, foram desenvolvidos três estudos, sendo o primeiro a investigação da viabilidade de catalisadores para conversão da biomassa por meio da cinética de degradação; a segunda, foi a síntese de ácido levulínico a partir da casca de coco verde e, por fim, a síntese de etil levunilato, para averiguar as condições da reação de esterificação e viabilidade do emprego do sulfato de alumínio como catalisador. A primeira etapa determinou a composição da biomassa antes e após a esterificação através da análise termogravimétrica; percebeu-se uma redução nas quantidades de celulose (18,18% para 9,77%) e hemicelulose (44,65% para 26,18%) após a reação. Em seguida realizou-se a cinética de degradação do pó da casca de coco pelo método de Ozawa–Flynn–Wall, o qual demostrou que a energia de ativação está diretamente relacionada com a presença de hemicelulose e celulose, passando de 143 kJ.mol-1 para 125 kJ.mol-1. A segunda etapa consistiu na síntese de ácido levulínico gerado a partir do pó da casca de coco verde. As reações ocorreram em reator inox Parr Instruments, com capacidade de 300 mL e as amostras foram analisadas em HPLC. As condições das reações foram determinadas de acordo com um planejamento fatorial com adição de 3 pontos, temperatura, tempo e quantidade de catalisador sendo os três significativos. A variável resposta foi o rendimento de ácido levulínico, o qual chegou ao máximo de 42,94% nas condições centrais (190 ºC, 2h, 1:0,25). O terceiro estudo compreendeu um planejamento Box-Behnken (PBB) de três fatores, tendo como resposta a conversão do ácido levulínico em etil levulinato. A maior conversão se deu no tempo de 1hr, razão molar (etanol: AL) 4:1 e concentração de catalisador 0,04 mol/L. Em seguida, realizou-se uma comparação entre a síntese de metil e etil levulinato, percebeu que o único fator significativo em ambas as reações foi o tempo. Após as analises ficou comprovada a viabilidade da conversão do pó da casca de coco verde em ácido levulínico, sendo o catalisador sulfato de alumínio ideal tanto para a síntese de AL quanto para a síntese de etil levulinato. 2023-08-18T21:37:46Z 2023-08-18T21:37:46Z 2023-07-10 doctoralThesis SILVA, Poliana Pinheiro da. Aproveitamento do pó da casca de coco verde para produção de compostos levulínicos. Orientador: Eduardo Lins de Barros Neto. 2023. 111f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2023. https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/54548 pt_BR Acesso Aberto application/pdf Universidade Federal do Rio Grande do Norte Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA |