Obtenção de Nanotubos de Carbono a partir do CH4 usando catalisadores a base de Ni suportados em MgAl2O4 substituídos com Fe ou Mn

This work aims to develop nickel catalysts supported on magnesium aluminate substituted with Fe or Mn, using chitosan as a chelating agent. For this, the materials were synthesized via microwave-assisted combustion, partially replacing the spinel B site with Fe or Mn, and the impregnation of the...

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Detalhes bibliográficos
Autor principal: Silva, Joyce Cristine Araújo da
Outros Autores: Melo, Dulce Maria de Araújo
Formato: Dissertação
Idioma:pt_BR
Publicado em: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Assuntos:
Química
Catalisadores de níquel
Aluminato de magnésio
Espinélio
Nanotubos de carbono
Quitosana
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Endereço do item:https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/53024
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Obtenção de Nanotubos de Carbono a partir do CH4 usando catalisadores a base de Ni suportados em MgAl2O4 substituídos com Fe ou Mn
description This work aims to develop nickel catalysts supported on magnesium aluminate substituted with Fe or Mn, using chitosan as a chelating agent. For this, the materials were synthesized via microwave-assisted combustion, partially replacing the spinel B site with Fe or Mn, and the impregnation of the active phase was due to incipient moisture. The supports were subjected to X-ray diffraction analysis (XRD) in order to identify the formed phases and had their specific area and pore distribution evaluated by N2 adsorption using the BET and BJH methods, respectively. The catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR), field emission scanning electron microscopy (FEG-MEV) and temperature programmed reduction (RTP). The synthesized catalysts were submitted to a catalytic bed reaction for CH4 decomposition and synthesis of carbon nanotubes (CNT). After the decomposition reaction, the CNT formed were evaluated by SEM-FEG and Raman spectroscopy. In XRD, peaks in 2θ of 18.7°; 31.2°; 36.8°; 44.6°; 55.6°; 59.2° and 65.8° confirm the obtaining of MgAl2O4 (ICSD31375). For the replaced samples there was the formation of different phases, Mg1Al1,9Fe0,1O4 (ICSD26847) and Mg0,7Fe0,23Al1,97O4 (ICSD89056) for MAF01Q; Mg0.5Fe0.5Al2O4 (ICSD 40314) and Mg0.7Fe0.23Al1.97O4 (ICSD89056) for MAF05Q and the Mg0.74Mn0.26Al2O4 phase (ICSD 180738) for samples MAM01Q and MAM05Q. In FTIR, the bands at 472 and 682 cm-1 confirm the formation of MgAl2O4, reinforcing the result obtained in XRD. The peaks at 44° and 63º in the XRD were attributed to NiO. The N2 physisorption analysis showed that the supports had a specific area between 19-39 m2/g, being classified as mesoporous and pore volume of a maximum of 0.06 cm3/g. The RTP allowed to evaluate the reduction profile of the catalysts in which strong Ni/support interactions were observed for Ni/MAQ, Ni/MAF01Q and Ni/MAF05Q samples. Reduction events in the range of 250-500°C were attributed to NiO reduction. Raman spectroscopy together with SEM confirmed, by the presence of RBM bands (radial breathing mode), D, G, 2D and characteristic morphology, the obtainment of carbon nanotubes.
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For this, the materials were synthesized via microwave-assisted combustion, partially replacing the spinel B site with Fe or Mn, and the impregnation of the active phase was due to incipient moisture. The supports were subjected to X-ray diffraction analysis (XRD) in order to identify the formed phases and had their specific area and pore distribution evaluated by N2 adsorption using the BET and BJH methods, respectively. The catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR), field emission scanning electron microscopy (FEG-MEV) and temperature programmed reduction (RTP). The synthesized catalysts were submitted to a catalytic bed reaction for CH4 decomposition and synthesis of carbon nanotubes (CNT). After the decomposition reaction, the CNT formed were evaluated by SEM-FEG and Raman spectroscopy. In XRD, peaks in 2θ of 18.7°; 31.2°; 36.8°; 44.6°; 55.6°; 59.2° and 65.8° confirm the obtaining of MgAl2O4 (ICSD31375). For the replaced samples there was the formation of different phases, Mg1Al1,9Fe0,1O4 (ICSD26847) and Mg0,7Fe0,23Al1,97O4 (ICSD89056) for MAF01Q; Mg0.5Fe0.5Al2O4 (ICSD 40314) and Mg0.7Fe0.23Al1.97O4 (ICSD89056) for MAF05Q and the Mg0.74Mn0.26Al2O4 phase (ICSD 180738) for samples MAM01Q and MAM05Q. In FTIR, the bands at 472 and 682 cm-1 confirm the formation of MgAl2O4, reinforcing the result obtained in XRD. The peaks at 44° and 63º in the XRD were attributed to NiO. The N2 physisorption analysis showed that the supports had a specific area between 19-39 m2/g, being classified as mesoporous and pore volume of a maximum of 0.06 cm3/g. The RTP allowed to evaluate the reduction profile of the catalysts in which strong Ni/support interactions were observed for Ni/MAQ, Ni/MAF01Q and Ni/MAF05Q samples. Reduction events in the range of 250-500°C were attributed to NiO reduction. Raman spectroscopy together with SEM confirmed, by the presence of RBM bands (radial breathing mode), D, G, 2D and characteristic morphology, the obtainment of carbon nanotubes. Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq Este trabalho tem como objetivo desenvolver catalisadores de níquel suportados em aluminato de magnésio substituídos com Fe ou Mn, usando quitosana como agente quelante. Para isso, os materiais foram sintetizados via combustão assistida por micro-ondas substituindo parcialmente o sítio B do espinélio com Fe ou Mn, e a impregnação da fase ativa se deu por umidade incipiente. Os suportes foram submetidos a análise de difração de raios X (DRX), a fim de identificar as fases formadas e tiveram sua área específica e distribuição de poros avaliadas pela adsorção N2 empregando o método BET e BJH, respectivamente. Os catalisadores foram caracterizados por difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) e redução a temperatura programada (RTP). Os catalisadores sintetizados foram submetidos a reação em leito catalítico para decomposição do CH4 e síntese dos nanotubos de carbono (NTC). Após a reação de decomposição, os NTC formados foram avaliados por MEV- FEG e espectroscopia Raman. No DRX os picos em 2θ de 18,7°; 31,2°; 36,8°; 44,6°; 55,6°; 59,2° e 65,8º confirmam a obtenção do MgAl2O4 (ICSD31375). Para as amostras substituídas houve a formação de diferentes fases, Mg1Al1,9Fe0,1O4 (ICSD26847) e Mg0,7Fe0,23Al1,97O4 (ICSD89056) para MAF01Q; Mg0,5Fe0,5Al2O4 (ICSD 40314) e Mg0,7Fe0,23Al1,97O4 (ICSD89056) para MAF05Q e da fase Mg0,74Mn0,26Al2O4 (ICSD 180738) para as amostras MAM01Q e MAM05Q. No FTIR as bandas em 472 e 682 cm-1 confirmam a formação do MgAl2O4, reforçando o resultado obtido no DRX. Os picos em 44 e 63º no DRX foram atribuídos ao NiO. A análise de fisissorção de N2 demonstrou que os suportes apresentaram área específica entre 19-39 m2/g, sendo classificados como mesoporosos e volume de poro de no máximo 0,06 cm3/g. A RTP permitiu avaliar o perfil de redução dos catalisadores na qual foram percebidas fortes interações Ni/suporte para as amostras Ni/MAQ, Ni/MAF01Q e Ni/MAF05Q. Eventos de redução na faixa de 250-500ºC foram atribuídos a redução do NiO. A espectroscopia Raman juntamente com o MEV confirmou, pela presença das bandas RBM (modo de respiração radial), D, G, 2D e morfologia característica, a obtenção de nanotubos de carbono. 2023-07-04T20:29:00Z 2023-07-04T20:29:00Z 2023-02-03 masterThesis SILVA, Joyce Cristine Araújo da. Obtenção de Nanotubos de Carbono a partir do CH4 usando catalisadores a base de Ni suportados em MgAl2O4 substituídos com Fe ou Mn. Orientador: Dulce Maria de Araújo Melo. 2023. 57f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2023. https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/53024 pt_BR Acesso Aberto application/pdf Universidade Federal do Rio Grande do Norte Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA

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