Obtenção e caracterização de pós nanoestruturados de CuNb2O6 sintetizados via reação em estado sólido e sol-gel protéico
In recent decades, Brazil has been seeking to expand its research on Niobium, motivated by the potential of its properties, as well as its abundance in our territory. Among these, Copper Niobate (CuNb2O6) has been standing out in science due to its excellent properties for very current technologi...
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| Autor principal: | |
|---|---|
| Outros Autores: | |
| Formato: | Dissertação |
| Idioma: | pt_BR |
| Publicado em: |
Universidade Federal do Rio Grande do Norte
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| Assuntos: | |
| Endereço do item: | https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/52041 |
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Testes dos materiais CuNb2O6 Síntese Sol-gel Reação em estado sólido CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA Araújo, Kívia Fabiana Galvão de Obtenção e caracterização de pós nanoestruturados de CuNb2O6 sintetizados via reação em estado sólido e sol-gel protéico |
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In recent decades, Brazil has been seeking to expand its research on Niobium, motivated by
the potential of its properties, as well as its abundance in our territory. Among these, Copper
Niobate (CuNb2O6) has been standing out in science due to its excellent properties for very
current technological applications such as solar cell devices, microwave devices,
photocathodes, ultrashort pulsed infrared laser sensors, for example. Aiming at this vast
possibility of applications, in this study, therefore, CuNb2O6 nanoparticles were produced
using two routes, with simple methodologies, low cost and that allow obtaining nanoscale
particles, solid state reaction with variation in milling time and gelatin-modified protein
sol-gel using two combinations of precursors, Nb2O5 + CuO e Nb2O5 + Cu(NO3)2
.3H2O. After
obtaining, the powders were calcined in a muffle with temperatures in the range of 500 °C to
1000 °C, for 3 h and heating rate of 5 °C/min. Posteriorly the particles were characterized by
means of X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive
Spectroscopy (EDS) and raman spectroscopy analysis. The results for the solid state reaction
route showed that the increase in milling time led to a reduction in temperature in the
formation of the monoclinic phase, as well as the complete formation of the orthorhombic
phase at the typical temperature of obtaining, in a short time, in addition to an improvement in
the homogeneity of the powder. For the synthesis via protein sol-gel, the XRD results show
that, at 700 °C, the formation of the monoclinic phase begins for both combinations of
precursors, being completely obtained at 900 °C when using CuO. The orthorhombic phase
was obtained completely at 1000 °C in the two combinations of precursors, all samples with
total formation of polymorphs showed good dispersivity. For both routes, the resulting
powders do not contain evidence of contamination, the characteristic particle morphologies
and the raman spectrum are coherent with the literature. The sizes of the crystallites range
from 47 to 75 nm, confirming the nanometric order of the synthesized powders, adding the
observation of their increase proportional to the increase in temperature. |
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Gomes, Uilame Umbelino |
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Gomes, Uilame Umbelino Araújo, Kívia Fabiana Galvão de |
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Araújo, Kívia Fabiana Galvão de |
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Aiming at this vast possibility of applications, in this study, therefore, CuNb2O6 nanoparticles were produced using two routes, with simple methodologies, low cost and that allow obtaining nanoscale particles, solid state reaction with variation in milling time and gelatin-modified protein sol-gel using two combinations of precursors, Nb2O5 + CuO e Nb2O5 + Cu(NO3)2 .3H2O. After obtaining, the powders were calcined in a muffle with temperatures in the range of 500 °C to 1000 °C, for 3 h and heating rate of 5 °C/min. Posteriorly the particles were characterized by means of X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) and raman spectroscopy analysis. The results for the solid state reaction route showed that the increase in milling time led to a reduction in temperature in the formation of the monoclinic phase, as well as the complete formation of the orthorhombic phase at the typical temperature of obtaining, in a short time, in addition to an improvement in the homogeneity of the powder. For the synthesis via protein sol-gel, the XRD results show that, at 700 °C, the formation of the monoclinic phase begins for both combinations of precursors, being completely obtained at 900 °C when using CuO. The orthorhombic phase was obtained completely at 1000 °C in the two combinations of precursors, all samples with total formation of polymorphs showed good dispersivity. For both routes, the resulting powders do not contain evidence of contamination, the characteristic particle morphologies and the raman spectrum are coherent with the literature. The sizes of the crystallites range from 47 to 75 nm, confirming the nanometric order of the synthesized powders, adding the observation of their increase proportional to the increase in temperature. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Nas últimas décadas, o Brasil vem buscando ampliar suas pesquisas vinculadas ao Nióbio motivado pelo potencial de suas propriedades, bem como pela sua abundância em nosso território. Dentre essas, o Niobato de Cobre (CuNb2O6) vem se destacando na ciência devido às suas excelentes propriedades para aplicações tecnológicas bem atuais, como dispositivos de células solares, dispositivos de micro-ondas, fotocátodos e sensores de lasers infravermelhos, por exemplo. Visando essa vasta possibilidade de aplicações, neste estudo, portanto, foram produzidas nanopartículas de CuNb2O6 utilizando duas rotas de metodologias simples, baixo custo e que permitem a obtenção de partículas em nanoescala - reação em estado sólido com variação no tempo de moagem e sol-gel protéico modificado com gelatina utilizando duas combinações de precursores, Nb2O5 + CuO e Nb2O5 + Cu(NO3)2 .3H2O. Após a obtenção, os pós foram calcinados em uma mufla com temperaturas na faixa de 500 °C a 1000 °C, por 3h e taxa de aquecimento de 5 °C/min. Posteriormente foram caracterizados por meio das análises de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) e Espectroscopia Raman. Os resultados para a rota de reação em estado sólido mostraram que o aumento do tempo de moagem levou a uma redução da temperatura na formação da fase monoclínica, bem como a formação completa da fase ortorrômbica na temperatura típica de obtenção, em curto tempo, além de melhoria na homogeneidade do pó. Para a síntese via sol-gel protéico, os resultados de DRX mostram que, a 700 °C inicia-se a formação da fase monoclínica para ambas as combinações dos precursores, sendo obtida por completa a 900 °C ao se utilizar o CuO. A fase ortorrômbica foi obtida por completa a 1000 °C nas duas combinações de precursores, todas as amostras com formação total dos polimorfos apresentaram boa dispersividade. Para ambas as rotas, os pós resultantes não apresentaram indícios de contaminação, as morfologias das partículas características e os espectros raman foram coerentes com a literatura. Os tamanhos dos cristalitos variam de 47 a 75 nm, confirmando a ordem nanométrica dos pós sintetizados, acrescido da observação do seu aumento proporcional ao aumento da temperatura. 2023-04-04T22:17:03Z 2023-04-04T22:17:03Z 2023-01-23 masterThesis ARAÚJO, Kívia Fabiana Galvão de. Obtenção e caracterização de pós nanoestruturados de CuNb2O6 sintetizados via reação em estado sólido e sol-gel protéico. Orientador: Uilame Umbelino Gomes. 2023. 89f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2023. https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/52041 pt_BR Acesso Aberto application/pdf Universidade Federal do Rio Grande do Norte Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS |