Nanoferritas de níquel multifuncionais: produção, propriedades e aplicações

Spinels are magnetic semiconductor ceramics where the cationic distribution is given by the equation ( 1− 2+ 3+)[ 2+ 1− 3+ ] 2−4. Due to the variable atomic arrangement, determined by the type of cation present in the structure and the method of obtaining it, ferrites are multifunct...

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Detalhes bibliográficos
Autor principal: Silva, Maitê Medeiros de Santana e
Outros Autores: Moriyama, André Luis Lopes
Formato: doctoralThesis
Idioma:pt_BR
Publicado em: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Assuntos:
Ferrita de níquel
Espinélio
Método EDTA-Citrato
Baterry-like
Reação de evolução de oxigênio
Eletroquímica
CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
Endereço do item:https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/49154
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Silva, Maitê Medeiros de Santana e
Nanoferritas de níquel multifuncionais: produção, propriedades e aplicações
description Spinels are magnetic semiconductor ceramics where the cationic distribution is given by the equation ( 1− 2+ 3+)[ 2+ 1− 3+ ] 2−4. Due to the variable atomic arrangement, determined by the type of cation present in the structure and the method of obtaining it, ferrites are multifunctional materials. The application of these materials in electrochemistry has been growing over the years and the possibility of using ferrites as electrodes, either for charge storage devices or in water splitting reactions, brings great opportunities for nanotechnology researchers. In this work we present the synthesis of nickel ferrite nanoparticles (NiFe2O4) by the combined EDTA-Citrate complexation method. We studied the influence of reaction pH (3, 5, 7 and 9) on powder properties and the influence of temperature on phase formation when the reaction pH was set at 7. Structural, morphological, optical, magnetic and electrochemical properties were evaluated. The results confirmed the obtaining of single-phase NiFe2O4 powders at all pH studied (3, 5, 7 and 9) with nanoscale particle size (15-93 nm). The morphology of the powders was affected by the reaction pH and exhibited rounded shapes, undefined shapes and triangles. UV-vis analysis reveals an inversely proportional relationship between crystal size and band gap. The isothermal hysteresis at 5 K and 300 K showed ferrimagnetic behavior for all samples obtained. The samples obtained without pH 3 and 9 were tested in an electrochemical cell in alkaline solution and it was found that for the purpose of use in energy storage devices the material was classified as battery-like electrodes. The improved electrochemical behavior of the NF9 sample (Qs = 65 C g-1 in 3 A g-1) was attributed to an increase in faradaic reactions driven by the porosity difference on the surface of the sample agglomerates and the boundary limits of the grains responsible for lower resistance to charge transfer. The NiFe2O4 powders, obtained at pH 7 at 400, 500 and 600 °C, were studied in alkaline solution as electrodes in oxygen evolution reactions reaching an overpotential of 326 mV vs. RHE to generate a current density of 10 mA cm-2 for samples calcined at 400 °C. The improved electrochemical behavior compared to literature data was attributed to the microstructural characteristics that affect the charge and mass transport processes and to the reduced particle size. Thus, the materials obtained are presented as magnetic semiconductors and can be applied in devices that require soft ferrimagnetic materials, as well as electrodes in storage devices or in OER reactions.
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Due to the variable atomic arrangement, determined by the type of cation present in the structure and the method of obtaining it, ferrites are multifunctional materials. The application of these materials in electrochemistry has been growing over the years and the possibility of using ferrites as electrodes, either for charge storage devices or in water splitting reactions, brings great opportunities for nanotechnology researchers. In this work we present the synthesis of nickel ferrite nanoparticles (NiFe2O4) by the combined EDTA-Citrate complexation method. We studied the influence of reaction pH (3, 5, 7 and 9) on powder properties and the influence of temperature on phase formation when the reaction pH was set at 7. Structural, morphological, optical, magnetic and electrochemical properties were evaluated. The results confirmed the obtaining of single-phase NiFe2O4 powders at all pH studied (3, 5, 7 and 9) with nanoscale particle size (15-93 nm). The morphology of the powders was affected by the reaction pH and exhibited rounded shapes, undefined shapes and triangles. UV-vis analysis reveals an inversely proportional relationship between crystal size and band gap. The isothermal hysteresis at 5 K and 300 K showed ferrimagnetic behavior for all samples obtained. The samples obtained without pH 3 and 9 were tested in an electrochemical cell in alkaline solution and it was found that for the purpose of use in energy storage devices the material was classified as battery-like electrodes. The improved electrochemical behavior of the NF9 sample (Qs = 65 C g-1 in 3 A g-1) was attributed to an increase in faradaic reactions driven by the porosity difference on the surface of the sample agglomerates and the boundary limits of the grains responsible for lower resistance to charge transfer. The NiFe2O4 powders, obtained at pH 7 at 400, 500 and 600 °C, were studied in alkaline solution as electrodes in oxygen evolution reactions reaching an overpotential of 326 mV vs. RHE to generate a current density of 10 mA cm-2 for samples calcined at 400 °C. The improved electrochemical behavior compared to literature data was attributed to the microstructural characteristics that affect the charge and mass transport processes and to the reduced particle size. Thus, the materials obtained are presented as magnetic semiconductors and can be applied in devices that require soft ferrimagnetic materials, as well as electrodes in storage devices or in OER reactions. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Os espinélios são cerâmicas semicondutoras magnéticas onde a distribuição catiônica é dada pela equação ( 1− 2+ 3+)[ 2+ 1− 3+ ] 2−4. Devido ao arranjo atômico variável, determinado pelo tipo de cátion presente na estrutura e pelo método de obtenção, as ferritas são materiais multifuncionais. A aplicação desses materiais na eletroquímica vem crescendo ao longo dos anos e a possibilidade de usar ferritas como eletrodos, seja para dispositivos de armazenamento de carga ou em reações do tipo water splitting, traz grandes oportunidades para pesquisadores da nanotecnologia. Neste trabalho apresentamos a síntese de nanopartículas de ferrita de níquel (NiFe2O4) pelo método de complexação combinado EDTA-Citrato. Estudamos a influência do pH reacional (3, 5, 7 e 9) nas propriedades dos pós e a influência da temperatura na formação da fase quando o pH reacional foi fixado em 7. As propriedades estruturais, morfológicas, óticas, magnéticas e eletroquímicas foram avaliadas. Os resultados confirmaram a obtenção de pós monofásicos de NiFe2O4 em todos os pH estudados (3, 5, 7 e 9) com tamanho de partículas em nanoescala (15-93 nm). A morfologia dos pós foi afetada pelo pH reacional e exibiram formas arredondadas, formas indefinidas e triângulos. A análise de UV-vis revela um relação inversamente proporcional entre o tamanho dos cristais e o band gap. As histereses isotérmicas a 5 K e 300 K mostraram o comportamento ferrimagnético para todas as amostras obtidas. As amostras obtidas em pH 3 e 9 foram testadas em uma célula eletroquímica em solução alcalina e verificou-se que para fins de uso em dispositivos de armazenamento de energia o material foi classificado como eletrodos do tipo bateria (battery-like). O comportamento eletroquímico aprimorado da amostra NF9 (Qs = 65 C g-1 em 3 A g-1) foi atribuído a um aumento nas reações faradaícas impulsionadas pela diferença de porosidade na superfície dos aglomerados da amostra e os limites de contorno dos grãos responsáveis por uma menor resistência à transferência de carga. Os pós de NiFe2O4, obtidos em pH 7 a 400, 500 e 600 °C, foram estudados em solução alcalina como eletrodos em reações de evolução de oxigênio alcançando um sobrepotencial de 326 mV vs. RHE para gerar uma densidade de corrente de 10 mA cm-2 para amostras calcinada a 400 °C. O comportamento eletroquímico aprimorado em comparação com dados da literatura foi atribuído as características microestruturais que afetam os processos de transporte de cargas e massa e ao tamanho reduzido das partículas. Assim, os materiais obtidos apresentam-se como semicondutores magnéticos podendo ser aplicados em dispositivos que requeiram materiais ferrimagnéticos moles, bem como eletrodos em dispositivos de armazenamento ou em reações de OER. 2022-08-16T18:04:01Z 2022-08-16T18:04:01Z 2022-07-04 doctoralThesis SILVA, Maitê Medeiros de Santana e. Nanoferritas de níquel multifuncionais: produção, propriedades e aplicações. 2022. 156f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2022. https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/49154 pt_BR Acesso Aberto application/pdf Universidade Federal do Rio Grande do Norte Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA

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