Construção de espectrofotômetro UV-VIS multicanal e aplicações no estudo da cinética de reações químicas: uma proposta de plataforma analítica e educacional

The UV-VIS spectrophotometer is the most widely used instrument in analytical laboratories around the world. Due to the lack of investment in Brazilian education, it is still possible to observe a great deficiency of infrastructure in teaching laboratories. As an alternative to the acquisition of...

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Detalhes bibliográficos
Autor principal: Fernandes, Giorgio Lúcio
Outros Autores: Castro, Pollyana Souza
Formato: Dissertação
Idioma:pt_BR
Publicado em: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Assuntos:
Electroquímica
Espectrofotômetro UV-VIS
Espectrofotometria multicanal
CMOS
Aquisição de imagem digital
Endereço do item:https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/48346
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Fernandes, Giorgio Lúcio
Construção de espectrofotômetro UV-VIS multicanal e aplicações no estudo da cinética de reações químicas: uma proposta de plataforma analítica e educacional
description The UV-VIS spectrophotometer is the most widely used instrument in analytical laboratories around the world. Due to the lack of investment in Brazilian education, it is still possible to observe a great deficiency of infrastructure in teaching laboratories. As an alternative to the acquisition of this commercial equipment, the present work presents the construction and validation of a portable and low cost multichannel UV-VIS spectrophotometer. The instrument has the construction scheme of a single-beam spectrophotometer, using a CMOS (Complementary metal-oxide-semiconductor) camera as a multi-channel detector, a 1000 lines/mm holographic diffraction grating and a thermostated cell for the sample being this the innovative component compared to commercial instruments. The assembled device costs approximately US$ 95.00, its dimensions were 23cmx13cmx06cm, providing easier accommodation and transport. For validation, a potassium permanganate solution was used as a chemical specie due to its characteristic absorption spectrum. Thus, calibration tests and analytical validation of the equipment were performed by constructing an analytical curve with concentration solutions from 2.5x10-5 to 2.0x10-4 mol L-1. As results, figures of merit were obtained: linear correlation coefficient (R2) 0.997, detection limit 0.331 mg L-1, quantification limit 1.10 mg L-1, measurement dispersion of 1.7%, spectral resolution 0.14 nm, acquisition speed of up to 120 spectra/s. In addition, the molar absorptivity for potassium permanganate of 2.554 x103 Lmol-1cm-1 was calculated, being consistent with values reported in the literature. The equipment was also used to monitor the kinetics of chemical reactions. The investigated reaction was the oxidation of sucrose by potassium permanganate in an alkaline medium, known as the “chemical chameleon”. From the results obtained, the linear behaviour in the Arrhenius equation was observed between temperatures from 30°C to 40°C, being possible to calculate the kinetic parameters Ea=13,932.03 J; ∆H# (308.15K) = 11,370.07 J; ∆S# (308.15K) = -190.43 J; ∆G# (308.15K) = 70,052.13 J. Therefore, the manufactured equipment can be considered a promising miniaturized analytical platform, accessible and also with a performance comparable to commercial equipment. In addition, this equipment can be applied as a good teaching tool due to its ability to work with many fundamental concepts of chemistry.
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As an alternative to the acquisition of this commercial equipment, the present work presents the construction and validation of a portable and low cost multichannel UV-VIS spectrophotometer. The instrument has the construction scheme of a single-beam spectrophotometer, using a CMOS (Complementary metal-oxide-semiconductor) camera as a multi-channel detector, a 1000 lines/mm holographic diffraction grating and a thermostated cell for the sample being this the innovative component compared to commercial instruments. The assembled device costs approximately US$ 95.00, its dimensions were 23cmx13cmx06cm, providing easier accommodation and transport. For validation, a potassium permanganate solution was used as a chemical specie due to its characteristic absorption spectrum. Thus, calibration tests and analytical validation of the equipment were performed by constructing an analytical curve with concentration solutions from 2.5x10-5 to 2.0x10-4 mol L-1. As results, figures of merit were obtained: linear correlation coefficient (R2) 0.997, detection limit 0.331 mg L-1, quantification limit 1.10 mg L-1, measurement dispersion of 1.7%, spectral resolution 0.14 nm, acquisition speed of up to 120 spectra/s. In addition, the molar absorptivity for potassium permanganate of 2.554 x103 Lmol-1cm-1 was calculated, being consistent with values reported in the literature. The equipment was also used to monitor the kinetics of chemical reactions. The investigated reaction was the oxidation of sucrose by potassium permanganate in an alkaline medium, known as the “chemical chameleon”. From the results obtained, the linear behaviour in the Arrhenius equation was observed between temperatures from 30°C to 40°C, being possible to calculate the kinetic parameters Ea=13,932.03 J; ∆H# (308.15K) = 11,370.07 J; ∆S# (308.15K) = -190.43 J; ∆G# (308.15K) = 70,052.13 J. Therefore, the manufactured equipment can be considered a promising miniaturized analytical platform, accessible and also with a performance comparable to commercial equipment. In addition, this equipment can be applied as a good teaching tool due to its ability to work with many fundamental concepts of chemistry. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES O espectrofotômetro UV-VIS é o instrumento analítico mais utilizado nos laboratórios de análise em todo o mundo. Devido à recorrente falta de investimentos na educação brasileira, ainda é possível observar uma grande carência de infraestrutura nos laboratórios de ensino. Como alternativa à aquisição destes equipamentos comerciais, o presente trabalho apresenta a construção e validação de um espectrofotômetro UV-VIS multicanal portátil, de baixo custo e leve. O instrumento segue o esquema de construção de um espectrofotômetro de feixe simples, utilizando uma câmera CMOS (Complementary metal-oxide-semiconductor) como detector multicanal, uma rede de difração holográfica 1000 linhas/mm e uma cela termostatizada para a amostra, sendo este o componente inovador se comparado a instrumentos comerciais. O aparelho montado teve um custo de aproximadamente $ 95,00, suas dimensões foram de 23cmx13cmx06cm conferindo uma maior facilidade de acomodação e transporte. Para a validação foi utilizada uma solução de permanganato de potássio como espécie química em virtude de seu espectro de absorção característico. Assim testes de calibração e validação analítica do equipamento foram realizados pela construção de uma curva analítica com soluções de concentração de 2,5x10-5 a 2,0x10-4 mol/L. Como resultados foram obtidas as figuras de mérito: coeficiente de correlação linear (R2) 0,997, limite de detecção 0,331 mg/L, limite de quantificação 1,10 mg/L, dispersão das medidas de 1,7%, resolução espectral 0,14nm, velocidade de aquisição de até 120 espectros/s. Além disso, foi calculada a absortividade molar para o permanganato de potássio de 2,554 x103 Lmol-1cm-1, sendo condizente com valores reportados na literatura. O equipamento também foi utilizado para o monitoramento da cinética de reações químicas. A reação investigada foi a oxidação da sacarose por permanganato de potássio em meio básico, conhecida como o “camaleão químico”. A partir dos resultados obtidos foi observado o comportamento linear na equação de Arrhenius entre as temperaturas de 30°C à 40°C, calculando-se os parâmetros cinéticos Ea=13.932,03 J; ∆H# (308,15K) = 11.370,07 J; ∆S# (308,15K) = -190,43 J; ∆G# (308,15K) = 70.052,13 J. Portanto o equipamento fabricado se mostra como uma promissora plataforma analítica miniaturizada, acessível e com desempenho e performance comparáveis aos equipamentos comerciais, além de se mostrar como uma boa ferramenta de ensino pela capacidade de trabalhar conceitos fundamentais da química. 2022-07-05T21:52:23Z 2022-07-05T21:52:23Z 2021-08-11 masterThesis FERNANDES, Giorgio Lúcio. Construção de espectrofotômetro UV-VIS multicanal e aplicações no estudo da cinética de reações químicas: uma proposta de plataforma analítica e educacional. 2021. 81f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2021. https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/48346 pt_BR Acesso Aberto application/pdf Universidade Federal do Rio Grande do Norte Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA

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