Influência do método de síntese nas propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes do Ca1-xInxWO4

CaWO4 is a semiconductor that is currently being investigated for having good optical properties. These properties are related to some processing factors such as different synthesis methods that generate distinct crystal structures and morphologies. Such morphological and structural characteristi...

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Detalhes bibliográficos
Autor principal: Nunes, Theresa Beatriz Oliveira
Outros Autores: Motta, Fabiana Villela da
Formato: Dissertação
Idioma:pt_BR
Publicado em: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Assuntos:
CaWO4
Índio
Atividade fotocatalítica
Fotoluminescência
Método sonoquímico
Métodos hidrotérmico assistido por microondas
Endereço do item:https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/47516
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Nunes, Theresa Beatriz Oliveira
Influência do método de síntese nas propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes do Ca1-xInxWO4
description CaWO4 is a semiconductor that is currently being investigated for having good optical properties. These properties are related to some processing factors such as different synthesis methods that generate distinct crystal structures and morphologies. Such morphological and structural characteristics will certainly affect the properties of the synthesized material. In this work, the photocatalytic and photoluminescent properties of CaWO4 doped with indium (0, 1, 2, 4 and 8% mol) were investigated for 30 minutes by two different methods: the sonochemical method (MS) and the microwave-assisted hydrothermal method (MHAM). The crystal structures of the pure and doped samples and their morphologies were characterized by X-ray diffraction (XRD) and by field emission scanning electron microscopy (MEV-FEG), respectively. The photocatalytic activity was estimated from the degradation of methylene blue (MB) dye under UV light. CaWO4 powders were tested in 3 cycles of reuse. Optical and photoluminescence properties were estimated from UV-Visible spectroscopy and the photoluminescence (FL) test. The diffractograms indicated no formation of secondary phases and the Rietveld refinement estimated the crystallite sizes where the samples synthesized by MS obtained a crystallite size of 31,85 nm for the pure sample which varied to 31,23 nm with a maximum doping (8% of In). For the samples synthesized by MHAM, the crystallite size varied between 35,98 nm for the pure sample and 36,73 nm for the 8% In sample. The average crystallite sizes of MS and MHAM samples were 33.51 and 34.69 nm, respectively. The SEM-FEG images indicated a clustered morphology with an irregular shape and in the form of rods and kibes. The photocatalytic activity increased in efficiency with increasing doping, and the samples doped with 4 and 8% of indium in each synthesis were the samples that showed the best photocatalytic efficiencies and the lowest bandgaps values. The sample synthesized by the hydrothermal method showed the smallest loss of efficiency during the 3 cycles of reuse, being the best alternative for applications in photocatalysis. The samples with 8% of In+3 ions showed lower FL intensities with maximum peak at 479 and 483 nm suggesting that there is a lower recombination pair e-/h+, which led these samples to have a better photocatalytic performance.
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In this work, the photocatalytic and photoluminescent properties of CaWO4 doped with indium (0, 1, 2, 4 and 8% mol) were investigated for 30 minutes by two different methods: the sonochemical method (MS) and the microwave-assisted hydrothermal method (MHAM). The crystal structures of the pure and doped samples and their morphologies were characterized by X-ray diffraction (XRD) and by field emission scanning electron microscopy (MEV-FEG), respectively. The photocatalytic activity was estimated from the degradation of methylene blue (MB) dye under UV light. CaWO4 powders were tested in 3 cycles of reuse. Optical and photoluminescence properties were estimated from UV-Visible spectroscopy and the photoluminescence (FL) test. The diffractograms indicated no formation of secondary phases and the Rietveld refinement estimated the crystallite sizes where the samples synthesized by MS obtained a crystallite size of 31,85 nm for the pure sample which varied to 31,23 nm with a maximum doping (8% of In). For the samples synthesized by MHAM, the crystallite size varied between 35,98 nm for the pure sample and 36,73 nm for the 8% In sample. The average crystallite sizes of MS and MHAM samples were 33.51 and 34.69 nm, respectively. The SEM-FEG images indicated a clustered morphology with an irregular shape and in the form of rods and kibes. The photocatalytic activity increased in efficiency with increasing doping, and the samples doped with 4 and 8% of indium in each synthesis were the samples that showed the best photocatalytic efficiencies and the lowest bandgaps values. The sample synthesized by the hydrothermal method showed the smallest loss of efficiency during the 3 cycles of reuse, being the best alternative for applications in photocatalysis. The samples with 8% of In+3 ions showed lower FL intensities with maximum peak at 479 and 483 nm suggesting that there is a lower recombination pair e-/h+, which led these samples to have a better photocatalytic performance. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico O CaWO4 é um semicondutor que vem sendo investigado atualmente por apresentar boas propriedades ópticas. Estas propriedades estão relacionadas a alguns fatores de processamento como por exemplo os diferentes métodos de síntese que geram estruturas cristalinas e morfologias distintas. Tais características morfológicas e estruturais certamente irão afetar as propriedades do material sintetizado. Neste trabalho foram investigadas as propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes do CaWO4 dopado com índio (0, 1, 2, 4 e 8% mol) sintetizado durante 30 minutos por dois métodos distintos: o método sonoquímico (MS) e o método hidrotérmico assistido por microondas (MHAM). As estruturas cristalinas das amostras puras e dopadas e suas morfologias foram caracterizadas pela técnica de difração de raios-X (DRX) e pela microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), respectivamente. A atividade fotocatalítica foi estimada a partir da degradação do corante azul de metileno (MB) sob luz UV. Os pós de CaWO4 foram testados em 3 ciclos de reuso. As propriedades ópticas e fotoluminescentes foram estimadas a partir da espectroscopia UV-Visível e do ensaio de fotoluminescência (FL). Os difratogramas indicaram a não formação de fases secundárias e o refinamento de Rietveld estimou os tamanhos de cristalito onde as amostras sintetizadas pelo MS obtiveram um tamanho de cristalito de 31,85 nm para a amostra pura que variou para 31,23 nm com a dopagem máxima (8% de In). Para as amostras sintetizadas pelo MHAM o tamanho de cristalito variou entre 35,98 nm para a amostra pura e 36,73 nm para a amostra de 8% de In. Os tamanhos médios de cristalito das amostras dos MS e MHAM foram 33,51 e 34,69 nm, respectivamente. As imagens do MEV-FEG indicaram uma morfologia aglomerada irregular e na forma de bastonetes e kibes. A atividade fotocatalítica teve sua eficiência incrementada com o aumento da dopagem, sendo as amostras dopadas com 4 e 8% de índio que apresentaram as melhores eficiências fotocatalíticas e os menores valores de bandgaps. A amostra sintetizada pelo método hidrotérmico apresentou a menor perda de eficiência durante os 3 ciclos de reuso, sendo a melhor alternativa para aplicações em fotocatálise. As amostras com 8% de íons de In+3 apresentaram menores intensidades de FL com pico máximo em 479 e 483 nm sugerindo que há uma menor recombinação par e-/h+, o que levou essas amostras a terem um melhor desempenho fotocatalítico 2023-04-17 2022-06-02T23:47:58Z 2022-02-10 masterThesis NUNES, Theresa Beatriz Oliveira. Influência do método de síntese nas propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes do Ca1-xInxWO4. 2022. 92f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2022. https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/47516 pt_BR Acesso Embargado application/pdf Universidade Federal do Rio Grande do Norte Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS

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