Síntese de ferrita de níquel por coprecipitação com deposição simultânea em vidro e desenvolvimento de reator fotocatalítico

The search for new routes for sustainable fuel production that reduce dependence on fossil fuels, are environmentally friendly, and are economically profitable has fostered studies on photocatalytic processes that enable the production of hydrogen on a large scale and in a safe way, with a high c...

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Detalhes bibliográficos
Autor principal: Louredo, Gustavo Henrique
Outros Autores: Moriyama, André Luis Lopes
Formato: Dissertação
Idioma:pt_BR
Publicado em: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Assuntos:
Endereço do item:https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/29950
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Louredo, Gustavo Henrique
Síntese de ferrita de níquel por coprecipitação com deposição simultânea em vidro e desenvolvimento de reator fotocatalítico
description The search for new routes for sustainable fuel production that reduce dependence on fossil fuels, are environmentally friendly, and are economically profitable has fostered studies on photocatalytic processes that enable the production of hydrogen on a large scale and in a safe way, with a high conversion rate and the lowest possible cost. In this context, this work was conducted around the theme seeking to develop a low-cost photocatalytic system and, simultaneously, to understand the process of production and simultaneous deposition of nickel ferrite (NiFe2O4) on soda-lime glass. For this, the coprecipitation method was chosen with simultaneous deposition during the drying and calcination step, which took place at 600 ° C. The 2³ central composite experimental design was to assess the influence of synthesis parameters on the characteristics of the catalyst. The statistical analysis was developed around the independent variables nickel concentration in the reactive solution (1: 2 of Ni: Fe), time at the isotherm of calcination and heating rate, and being analyzed the response variables: crystallite size and microdeformation, obtained through XRD analysis, and optical band gap, of which only the first presented statistical significance through the F test, with the concentration and heating rate having a positive and negative effect on the crystallite size, respectively. The crystallite sizes were calculated considering three equations: Scherrer, Halder-Wagner-Langford, and Williamson-Hall, of which the second had the best R² (0.9847 ± 0.0166) with sizes ranging from 17.40 nm to 28.33 nm, while the optical band gap varied between 1.9644 eV and 2.2374 eV. The macroscopic analysis of the images of the produced photocatalytic plates demonstrated greater homogeneity and quantity of material in those produced in higher concentrations (0.4 mol Ni) when compared to the others, while by scanning electron microscopy the images demonstrated that the crystals apparently have a spherical morphology and the cluster in quadratic structures of a certain height and with a flat surface. The photoreaction system showed functionality in the process for hydrogen production, with the need for improvements in the sealing system, gas extraction and quantification of these.
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In this context, this work was conducted around the theme seeking to develop a low-cost photocatalytic system and, simultaneously, to understand the process of production and simultaneous deposition of nickel ferrite (NiFe2O4) on soda-lime glass. For this, the coprecipitation method was chosen with simultaneous deposition during the drying and calcination step, which took place at 600 ° C. The 2³ central composite experimental design was to assess the influence of synthesis parameters on the characteristics of the catalyst. The statistical analysis was developed around the independent variables nickel concentration in the reactive solution (1: 2 of Ni: Fe), time at the isotherm of calcination and heating rate, and being analyzed the response variables: crystallite size and microdeformation, obtained through XRD analysis, and optical band gap, of which only the first presented statistical significance through the F test, with the concentration and heating rate having a positive and negative effect on the crystallite size, respectively. The crystallite sizes were calculated considering three equations: Scherrer, Halder-Wagner-Langford, and Williamson-Hall, of which the second had the best R² (0.9847 ± 0.0166) with sizes ranging from 17.40 nm to 28.33 nm, while the optical band gap varied between 1.9644 eV and 2.2374 eV. The macroscopic analysis of the images of the produced photocatalytic plates demonstrated greater homogeneity and quantity of material in those produced in higher concentrations (0.4 mol Ni) when compared to the others, while by scanning electron microscopy the images demonstrated that the crystals apparently have a spherical morphology and the cluster in quadratic structures of a certain height and with a flat surface. The photoreaction system showed functionality in the process for hydrogen production, with the need for improvements in the sealing system, gas extraction and quantification of these. Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq A pesquisa por novas rotas para produção sustentável de combustíveis que diminuam a dependência de combustíveis fósseis, que sejam ambientalmente amigáveis, e rentáveis do ponto de vista econômico tem fomentado estudos em torno de processos fotocatalíticos que viabilizem a produção de hidrogênio em grande escala e de forma segura, com alta taxa de conversão e com menor custo possível. Nesse contexto, este trabalho foi conduzido em torno da temática buscando desenvolver um sistema fotocatalítico de baixo custo e, simultaneamente, compreender o processo de produção e deposição simultânea de ferrita de níquel (NiFe2O4) sobre vidro soda-lima. Para tal, fez-se opção pelo método de coprecipitação com deposição simultânea durante a etapa de secagem e calcinação, a qual se deu a 600 °C. Estabeleceu-se uma matriz de planejamento experimental 2³ composto central para a avaliação da influência de parâmetros de síntese nas características do catalisador. A análise estatística se desenvolveu em torno das variáveis independentes concentração de níquel na solução reativa (1:2 de Ni:Fe), tempo na isoterma de calcinação e taxa de aquecimento, sendo analisada as variáveis-resposta: tamanho de cristalito e microdeformação, obtidos através de análise de DRX, e band gap óptico, das quais apenas a primeira apresentou significância estatística através do teste F, com a concentração e taxa de aquecimento possuindo efeito, respectivamente, positivo e negativo no tamanho de cristalito. Os tamanhos de cristalito foram calculados considerando três equações: Scherrer, HalderWagner-Langford e Williamson-Hall, das quais a segunda apresentou melhor R² (0,9847±0,0166) com tamanhos variando entre 17,40 nm a 28,33 nm, enquanto o band gap óptico variou entre 1,9644 eV e 2,2374 eV. Análises macroscópicas de imagens das placas fotocatalíticas produzidas demonstraram maior homogeneidade e quantidade de material nas produzidas em maiores concentrações (0,4 mol Ni), quando comparadas às demais, enquanto que por microscopia eletrônica de varredura as imagens demonstraram que os cristais aparentemente possuem morfologia esférica e se aglomeram em estruturas quadráticas de certa altura e com superfície plana. O sistema fotoreacional apresentou funcionalidade no processo para produção de hidrogênio, com a necessidade de melhorias no sistema de vedação, extração dos gases e quantificação destes. 2020-09-04T23:43:51Z 2020-09-04T23:43:51Z 2020-08-14 masterThesis LOUREDO, Gustavo Henrique. Síntese de ferrita de níquel por coprecipitação com deposição simultânea em vidro e desenvolvimento de reator fotocatalítico. 2020. 123f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2020. https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/29950 pt_BR Acesso Aberto application/pdf Universidade Federal do Rio Grande do Norte Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA