Síntese e caracterização de óxido de alumínio e/ou silício através do método sol-gel proteico
In order to synthesize nanostructured materials with high porosity from a simple, renewable, efficient, low cost and high catalytic performance methodology, aluminum oxide and / or silicon oxide based solids were synthesized using the sol protein gel using porcine gelatin as an organic precursor...
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Brasil
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Método proteico sol-gel Gelatina Óxido de alumínio Óxido de silício Etanol CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA Oliveira, Amanda Sayure Kasuya de Síntese e caracterização de óxido de alumínio e/ou silício através do método sol-gel proteico |
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In order to synthesize nanostructured materials with high porosity from a simple,
renewable, efficient, low cost and high catalytic performance methodology, aluminum oxide
and / or silicon oxide based solids were synthesized using the sol protein gel using porcine
gelatin as an organic precursor and aluminum nitrate and / or tetraethyl orthosilicate as
inorganic precursors. The characterization was carried out through X-ray Fluorescence,
Thermogravimetry, X-ray Diffraction, Infrared Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy,
Mercury Porosimetry, Nitrogen Sorption and catalytic tests (ethanol dehydration model
reaction). The X-ray Fluorescence proved the efficiency of the synthesis methodology
regarding the chemical composition of the oxides. The thermogravimetric results indicated the
total release of the organic material at the calcination temperature used and that the hybrid
material is more thermally stable than the outer ones. The X-ray diffractograms showed an
amorphous material profile characteristic of highly dispersed metal oxides. Infrared spectra
showed the presence of a hybrid material and gelatin structure characteristic bands prior to
calcination that disappeared into the solid spectrum after calcination indicating the loss of
organic matter after heat treatment and also exhibited MO stretching vibration in low
wavelengths after the calcination that are related to the metal oxides (SiO2 and Al2O3)
formed. The images acquired by Scanning Electron Microscopy suggested that the oxides
have a sponge-like morphology. This morphology was confirmed by the technique of
Mercury Injection and Nitrogen Sorption in which it was possible to observe that the material
has high hierarchical porosity and interesting texture properties, especially for materials
containing aluminum oxide and silicon oxide. The results of ethanol dehydration showed
higher selectivity to diethyl ether compared to ethylene while acetaldehyde showed no results.
From the reaction data, the following order of acid strength was obtained: 2 Si: Al> Si: 2Al>
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ri-123456789-282322020-01-19T07:49:22Z Síntese e caracterização de óxido de alumínio e/ou silício através do método sol-gel proteico Oliveira, Amanda Sayure Kasuya de Braga, Tiago Pinheiro Gondim, Amanda Duarte Pergher, Sibele Berenice Castella Sasaki, José Marcos Método proteico sol-gel Gelatina Óxido de alumínio Óxido de silício Etanol CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA In order to synthesize nanostructured materials with high porosity from a simple, renewable, efficient, low cost and high catalytic performance methodology, aluminum oxide and / or silicon oxide based solids were synthesized using the sol protein gel using porcine gelatin as an organic precursor and aluminum nitrate and / or tetraethyl orthosilicate as inorganic precursors. The characterization was carried out through X-ray Fluorescence, Thermogravimetry, X-ray Diffraction, Infrared Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy, Mercury Porosimetry, Nitrogen Sorption and catalytic tests (ethanol dehydration model reaction). The X-ray Fluorescence proved the efficiency of the synthesis methodology regarding the chemical composition of the oxides. The thermogravimetric results indicated the total release of the organic material at the calcination temperature used and that the hybrid material is more thermally stable than the outer ones. The X-ray diffractograms showed an amorphous material profile characteristic of highly dispersed metal oxides. Infrared spectra showed the presence of a hybrid material and gelatin structure characteristic bands prior to calcination that disappeared into the solid spectrum after calcination indicating the loss of organic matter after heat treatment and also exhibited MO stretching vibration in low wavelengths after the calcination that are related to the metal oxides (SiO2 and Al2O3) formed. The images acquired by Scanning Electron Microscopy suggested that the oxides have a sponge-like morphology. This morphology was confirmed by the technique of Mercury Injection and Nitrogen Sorption in which it was possible to observe that the material has high hierarchical porosity and interesting texture properties, especially for materials containing aluminum oxide and silicon oxide. The results of ethanol dehydration showed higher selectivity to diethyl ether compared to ethylene while acetaldehyde showed no results. From the reaction data, the following order of acid strength was obtained: 2 Si: Al> Si: 2Al> Si: Al> Al, proving that the Si: Al ratio and the specific area influence this sequence. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Em busca de sintetizar materiais nanoestruturados com elevada porosidade a partir de uma metodologia simples, renovável, eficiente, de baixo custo e com alto desempenho catalítico, sólidos a base de óxido de alumínio e/ou de óxido de silício foram sintetizados por meio do método sol-gel proteico usando a gelatina de pele suína como precursor orgânico e nitrato de alumínio e/ou tetraetil ortosilicato como precursores inorgânicos. As caracterizações foram realizadas através das análises de Fluorescência de Raios–X, Termogravimetria, Difração de Raios-X, Espectroscopia de Infravermelho, Microscopia Eletrônica de Varredura, Porosimetria de Mercúrio, Adsorção/dessorção de Nitrogênio e testes catalíticos (reação modelo de desidratação do etanol). A Fluorescência de Raios–X comprovou a eficiência da metodologia de síntese referente a razão dos óxidos. Os resultados termogravimétricos indicaram a liberação total do material orgânico na temperatura de calcinação utilizada e que o material híbrido é mais estável termicamente que os puros. Os difratogramas de Raios-X mostraram um perfil de material amorfo característico de óxidos metálicos altamente dispersos. Os espectros de infravermelho apresentaram a presença de um material híbrido e bandas características de estrutura de gelatina antes das calcinações e que desapareceram no espectro do sólido após a calcinação, indicando a perda de matéria orgânica após o tratamento térmico e também exibiram vibração de alongamento M-O em baixos comprimentos de ondas após as calcinações que são relacionadas aos óxidos metálicos (SiO2 e Al2O3) formados. As imagens adquiridas por Microscopia Eletrônica de Varredura sugeriram que os óxidos possuem morfologia tipo esponja. Essa morfologia foi confirmada através da técnica de Injeção de Mercúrio e Adsorção/dessorção de Nitrogênio em que foi possível observar que o material possui elevada porosidade hierárquica e propriedades texturais interessantes, principalmente para os materiais contendo óxido de alumínio e óxido de silício. Os resultados da desidratação com etanol apresentaram maior seletividade ao éter dietílico em comparação com o etileno enquanto o acetaldeído não mostrou nenhum resultado. A partir dos dados de reação obteve-se a seguinte ordem de força ácida: 2Si:Al>Si:2Al>Si:Al>Al, comprovando que a razão Si:Al e a área específica influenciam nessa sequência. 2020-01-15T18:49:41Z 2020-01-15T18:49:41Z 2018-02-02 masterThesis OLIVEIRA, Amanda Sayure Kasuya de. Síntese e caracterização de óxido de alumínio e/ou silício através do método sol-gel proteico. 2018. 78f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2018. https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/28232 pt_BR Acesso Aberto application/pdf Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA |