Propriedades estruturais e magnéticas de ferritas de cobalto e cobre dopadas com gadolínio (gd3+) sintetizadas pelo método de combustão

Co and Cu nanoferrites doped with Gd3+ ions, with general formula Co0,5Cu0,5Fe2-xGdxO4 (x = 0, 0,02, 0,04 e 0,06) were synthesized by combustion method and calcined at 900 ºC. The structural properties were determined by infrared spectroscopy (FTIR), X ray diffraction (XRD) with refinement by Rie...

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Detalhes bibliográficos
Autor principal: Fonseca, Saulo Gregory Carneiro
Outros Autores: Silva, Ademir Oliveira da
Formato: doctoralThesis
Idioma:pt_BR
Publicado em: Brasil
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Endereço do item:https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/27066
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Fonseca, Saulo Gregory Carneiro
Propriedades estruturais e magnéticas de ferritas de cobalto e cobre dopadas com gadolínio (gd3+) sintetizadas pelo método de combustão
description Co and Cu nanoferrites doped with Gd3+ ions, with general formula Co0,5Cu0,5Fe2-xGdxO4 (x = 0, 0,02, 0,04 e 0,06) were synthesized by combustion method and calcined at 900 ºC. The structural properties were determined by infrared spectroscopy (FTIR), X ray diffraction (XRD) with refinement by Rietveld method, scanning electron microscopy and the magnetic characteristics were studied by vibrating sample magnetometer (VSM). FTIR results shows that Gd3+cations shift the Fe3+ -O 2- stretches for low values. The results of XRD with refinement by Rietveld reveal that samples have cubic/spinel structures, additionally ferrites with Gd3+ formed a secondary phase (GdFeO3), crystallites sizes of all samples were calculated by Scherrer equation with results in the range 16,84 to 66,51 nm., either the measured lattices parameters grow with Gd3+ addition. VSM was used to determine parameters such as MS (Saturation Magnetization), HC (Coercivity), HR (Remmanent Field), HR/HC (Squareness), K (Anisotropy Constant) and nB (Bohr Magneton). Althought MS values initially increases, reaching the maximum value for ferrite Co0,5Cu0,5Fe1,98Gd0,02O4, in high concentrations of Gd3+ the Ms decreases, due the cations migrations between octahedral and tetraedrical sites of magnetic spinels, furthermore the formation of GdFeO3 also affects the saturation magnetization of Co0,5Cu0,5Fe1,98Gd0,02O4. HC and K values rise in major concentrations of Gd3+, while the HR measured were almost constant. Results of HR/HC ratio in the range 0,4 to 0,3 indicates a magnetic pseudo-single domain formation, moreover results of theoretical and experimental nBs initially increase with addition of Gd3+ , however in higher concentrations of Gd3+ was observed a decrease in nB values, it was proposed that the values of magnetic moments are strongly influenced by cationic distribution and chemical composition of ferrites. The materials synthesized in this work presented characteristics of soft magnetic materials, with possibilities of applications in absorption field of radiation in microwave region.
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The results of XRD with refinement by Rietveld reveal that samples have cubic/spinel structures, additionally ferrites with Gd3+ formed a secondary phase (GdFeO3), crystallites sizes of all samples were calculated by Scherrer equation with results in the range 16,84 to 66,51 nm., either the measured lattices parameters grow with Gd3+ addition. VSM was used to determine parameters such as MS (Saturation Magnetization), HC (Coercivity), HR (Remmanent Field), HR/HC (Squareness), K (Anisotropy Constant) and nB (Bohr Magneton). Althought MS values initially increases, reaching the maximum value for ferrite Co0,5Cu0,5Fe1,98Gd0,02O4, in high concentrations of Gd3+ the Ms decreases, due the cations migrations between octahedral and tetraedrical sites of magnetic spinels, furthermore the formation of GdFeO3 also affects the saturation magnetization of Co0,5Cu0,5Fe1,98Gd0,02O4. HC and K values rise in major concentrations of Gd3+, while the HR measured were almost constant. Results of HR/HC ratio in the range 0,4 to 0,3 indicates a magnetic pseudo-single domain formation, moreover results of theoretical and experimental nBs initially increase with addition of Gd3+ , however in higher concentrations of Gd3+ was observed a decrease in nB values, it was proposed that the values of magnetic moments are strongly influenced by cationic distribution and chemical composition of ferrites. The materials synthesized in this work presented characteristics of soft magnetic materials, with possibilities of applications in absorption field of radiation in microwave region. Nanoferritas de Co e Cu dopadas com íons Gd3+ de fórmula geral Co0,5Cu0,5Fe2-xGdxO4 (x = 0, 0,02, 0,04 e 0,06) foram sintetizadas pelo método da combustão e calcinadas a 900 ºC. As características estruturais foram analisadas por espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), difração de raios X (DRX) com refinamento pelo método Rietveld, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e suas propriedades magnéticas estudadas por magnetometria de amostra vibrante (MAV). Por FTIR determinou-se que a presença de cátions Gd3+ nas amostras desloca os estiramentos entre Fe3+ – O 2- para menores números de onda. Os resultados das análises de DRX com refinamento pelo método Rietveld, indicam que as amostras possuem estruturas cúbicas do tipo espinélio e, nas ferritas dopadas com cátions Gd3+ houve a formação de uma segunda fase de estrutura ortorrômbica (GdFeO3), o tamanho dos cristalitos foram calculados pela equação de Scherrer e os valores medidos ficaram na faixa entre 16,84 a 66,51 nm, os valores medidos dos parâmetros de rede (a), aumentaram com o incremento de cátions Gd3+. Sobre os resultados do MAV detectou-se que os valores de MS inicialmente crescem com aumento da concentração de Gd3+ atingindo valor máximo para a ferrita Co0,5Cu0,5Fe1,98Gd0,02O4, porém decrescem para maiores concentrações de Gd3+, o que pode ser atribuído as migrações catiônicas entre os sítios octaédricos e tetraédricos dos espinélios, em conjunto com a formação da fase secundária GdFeO3, os valores de Hc e K cresceram em maiores concentrações de Gd3+, enquanto que os valores de HR permanecem constantes, entretanto os valores de HR/HC medidos estão na faixa 0,4 a 0,3 indicando a formação de pseudo-monodomínios magnéticos. Os resultados dos nB’s teóricos e experimentais inicialmente crescem, porém para maiores concentrações de Gd3+ foi observado uma diminuição nos valores de nB, foi proposto que os valores dos momentos magnéticos são fortemente influenciados pelas distribuições catiônicas e pela composição química das ferritas. Os materiais sintetizados no presente trabalho apresentaram características de materiais magnéticos moles, com possibilidades de aplicações no campo de absorção de radiação na região de micro-ondas. 2019-05-10T21:36:05Z 2019-05-10T21:36:05Z 2018-08-07 doctoralThesis FONSECA, Saulo Gregory Carneiro. Propriedades estruturais e magnéticas de ferritas de cobalto e cobre dopadas com gadolínio (gd3+) sintetizadas pelo método de combustão. 2018. 109f. Tese (Doutorado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2018. https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/27066 pt_BR Acesso Aberto application/pdf Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA