Caracterizações estruturais e magnéticas de nanocompósitos do tipo Fe/Fe3O4, Fe/FeyO e Fe/Fe3O4/FeyO obtidos por moagem de alta energia
In this work, Fe/Fe3O4, Fe/FeyO and Fe/Fe3O4 /FeyO nanocomposites were synthesized using the high energy milling method. The effect of the milling the formation of nanocomposites was investigated considering the following conditions: milling times of 24 and 40 h and rotation speeds of 300, 400 an...
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| Outros Autores: | |
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| Publicado em: |
Brasil
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| Assuntos: | |
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Moagem de alta energia Hipertermia magnética Efeito de exchange bias CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICA |
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Moagem de alta energia Hipertermia magnética Efeito de exchange bias CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICA Batista, Sérgio Orlando de Souza Caracterizações estruturais e magnéticas de nanocompósitos do tipo Fe/Fe3O4, Fe/FeyO e Fe/Fe3O4/FeyO obtidos por moagem de alta energia |
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In this work, Fe/Fe3O4, Fe/FeyO and Fe/Fe3O4 /FeyO nanocomposites were synthesized
using the high energy milling method. The effect of the milling the formation of nanocomposites
was investigated considering the following conditions: milling times of 24 and 40
h and rotation speeds of 300, 400 and 600 rpm, as well as for the milling time of 99 h only
the velocity of 300 rpm was evaluated. The ground samples were characterized from the
structural and magnetic perspective using X-Ray Diffraction, M¨ossbauer Spectroscopy,
Magnetometric techniques and Magnetic Hyperthermia. From X - ray diffraction and
Rietveld refinements, it was possible to identify, quantify and determine the average crystallite
sizes and lattice parameters of the nanocomposite crystalline phases. The Rietveld
refinemet for the samples milled at 24 h indicated a reduction of the crystallite average
sizes with the increase of the rotation speed due to the higher fragmentation of particles.
For the samples produced at 600 rpm during 40 h, the magnetite crystalline structure
changed to the w¨ustite one. Such structural evolution was confirmed by M¨ossbauer spectroscopy
and is in agreement with the X-ray diffraction data. The sample containing
w¨ustite presented interesting thermal properties with potential for hyperthermia applications
in cancer therapy. When the effect of the milling time 24, 40 and 99 h was evaluated
for a fixed speed 300 rpm, a significant decrease in the Fe concentration of the sample
was verified. The data obtained from the magnetic measurements revealed a reduction
of the magnetization saturation as the time and speed of milling increased, a fact due to
the reduction of iron concentration in the samples. Magnetic measurements as a function
of magnetic field at different temperatures from 5 K to 25 K for the samples produced
during 40 and 99 h with speeds of 600 and 300 rpm, respectively, revealed the effect
of exchange bias, which is associated with the coupling between the ferromagnetic and
antiferromagnetic phases. In the magnetization results as a function of the temperature
for the sample milling during 99 h, a displacement of the irreversibility temperature was
observed, suggesting a spin-glass behavior according to Almeida-Thouless. |
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Medeiros, Suzana Nóbrega de |
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ri-123456789-262202019-01-29T22:59:40Z Caracterizações estruturais e magnéticas de nanocompósitos do tipo Fe/Fe3O4, Fe/FeyO e Fe/Fe3O4/FeyO obtidos por moagem de alta energia Batista, Sérgio Orlando de Souza Medeiros, Suzana Nóbrega de Bohn, Felipe Araújo, José Humberto de Silva, Rodolfo Bezerra da Alves, Tibério Magno de Lima Acchar, Wilson Moagem de alta energia Hipertermia magnética Efeito de exchange bias CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICA In this work, Fe/Fe3O4, Fe/FeyO and Fe/Fe3O4 /FeyO nanocomposites were synthesized using the high energy milling method. The effect of the milling the formation of nanocomposites was investigated considering the following conditions: milling times of 24 and 40 h and rotation speeds of 300, 400 and 600 rpm, as well as for the milling time of 99 h only the velocity of 300 rpm was evaluated. The ground samples were characterized from the structural and magnetic perspective using X-Ray Diffraction, M¨ossbauer Spectroscopy, Magnetometric techniques and Magnetic Hyperthermia. From X - ray diffraction and Rietveld refinements, it was possible to identify, quantify and determine the average crystallite sizes and lattice parameters of the nanocomposite crystalline phases. The Rietveld refinemet for the samples milled at 24 h indicated a reduction of the crystallite average sizes with the increase of the rotation speed due to the higher fragmentation of particles. For the samples produced at 600 rpm during 40 h, the magnetite crystalline structure changed to the w¨ustite one. Such structural evolution was confirmed by M¨ossbauer spectroscopy and is in agreement with the X-ray diffraction data. The sample containing w¨ustite presented interesting thermal properties with potential for hyperthermia applications in cancer therapy. When the effect of the milling time 24, 40 and 99 h was evaluated for a fixed speed 300 rpm, a significant decrease in the Fe concentration of the sample was verified. The data obtained from the magnetic measurements revealed a reduction of the magnetization saturation as the time and speed of milling increased, a fact due to the reduction of iron concentration in the samples. Magnetic measurements as a function of magnetic field at different temperatures from 5 K to 25 K for the samples produced during 40 and 99 h with speeds of 600 and 300 rpm, respectively, revealed the effect of exchange bias, which is associated with the coupling between the ferromagnetic and antiferromagnetic phases. In the magnetization results as a function of the temperature for the sample milling during 99 h, a displacement of the irreversibility temperature was observed, suggesting a spin-glass behavior according to Almeida-Thouless. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Neste trabalho foram sintetizados nanocomp´ositos dos tipos Fe/Fe3O4, Fe/FeyO e Fe/Fe3O4 /FeyO atrav´es do m´etodo da moagem de alta energia. Foram estudados os efeitos da moagem na forma¸c˜ao dos nanocomp´ositos, nos tempos de moagem de 24 e 40 h com velocidade de 300, 400 e 600 rpm, enquanto para o tempo de 99 h foi utilizada apenas a velocidade de 300 rpm. Os produtos da moagem foram caracterizados estrutural e magneticamente utilizando-se as t´ecnicas experimentais de Difra¸c˜ao de Raios X, Espectroscopia M¨ossbauer, Magnetometria e Hipertermia Magn´etica. A partir dos dados obtidos da difra¸c˜ao de raios X, juntamente com o refinamento Rietveld, foi poss´ıvel identificar, quantificar e determinar os tamanhos m´edios dos cristalitos e parˆametros de redes das fases cristalinas dos nanocomp´ositos. Os resultados do refinamento Rietveld nas amostras mo´ıdas a 24 h indicaram uma redu¸c˜ao dos tamanhos m´edios dos cristalitos com o aumento da velocidade de rota¸c˜ao devido ao alto grau de fragmenta¸c˜ao das part´ıculas. Para as amostras mo´ıdas a 600 rpm durante 40 h, a estrutura cristalina foi alterada de magnetita para a w¨ustita, que foi confirmada por meio do ajuste do espectro M¨ossbauer, estando de acordo com os dados de difra¸c˜ao de raios X. Essa amostra em particular apresentou propriedades t´ermicas interessantes para poss´ıveis aplica¸c˜oes de hipertermia na terapia do cˆancer. Quando os efeitos estudados foram dos tempos de 24, 40 e 99 h com velocidade fixa de 300 rpm, observou-se uma redu¸c˜ao significativa na concentra¸c˜ao de Fe da amostra. Os dados obtidos das medidas magn´eticas, revelaram uma redu¸c˜ao da magnetiza¸c˜ao de satura¸c˜ao, conforme aumentava o tempo e velocidade da moagem, em virtude da redu¸c˜ao da concentra¸c˜ao de Fe nas amostras. Curvas de magnetiza¸c˜ao isot´ermicas a diferentes temperaturas de 5 a 300 K para as amostras mo´ıdas a 40 e 99 h com velocidade de 600 e 300 rpm, respectivamente, revelaram o efeito de exchange bias, associado ao acoplamento entre as fases ferromagn´eticas e antiferromagn´eticas. Para as medidas magn´eticas em fun¸c˜ao da temperatura realizadas na amostra mo´ıda por 99 h, observou-se um deslocamento da temperatura de irreversibilidade, sugerindo um prov´avel comportamento de spin glass de acordo com Almeida-Thouless. 2018-11-27T23:47:03Z 2018-11-27T23:47:03Z 2018-07-25 doctoralThesis BATISTA, Sérgio Orlando de Souza. Caracterizações estruturais e magnéticas de nanocompósitos do tipo Fe/Fe3O4, Fe/FeyO e Fe/Fe3O4/FeyO obtidos por moagem de alta energia. 2018. 93f. Tese (Doutorado em Física) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2018. https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/26220 por Acesso Aberto application/pdf Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM FÍSICA |