Desenvolvimento de compósito cerâmico com diatomita, alfa-Al2O3 e ZrO2 parcialmente estabilizada

In Brazil, the largest producers of diatomite are Bahia and Rio Grande do Norte, corresponding respectively to 45% and 35%, and is mainly composed of hydrated silica. This research assessed the scientific and technical feasibility of using comminuted diatomite in a ceramic composite. Diatomite, afte...

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Autor principal: Andrade, Ismar Paulo Siqueira de
Outros Autores: Paskocimas, Carlos Alberto
Formato: doctoralThesis
Idioma:por
Publicado em: Brasil
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Endereço do item:https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/25221
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Desenvolvimento de compósito cerâmico com diatomita, alfa-Al2O3 e ZrO2 parcialmente estabilizada
description In Brazil, the largest producers of diatomite are Bahia and Rio Grande do Norte, corresponding respectively to 45% and 35%, and is mainly composed of hydrated silica. This research assessed the scientific and technical feasibility of using comminuted diatomite in a ceramic composite. Diatomite, after comminution for 20 hours in a ball milling, reached D90 equal to 11.40 μm and was aggregated to the ceramic composite with a matrix containing α-Al2O3 and ZrO2 partially stabilized with 3% Y2O3, purchased commercially and with granulometry D90 2.86 μm and 7.68 μm respectively. The testing materials were shaped in a uniaxial press with the application of 270 MPa compactness pressure. Two experimental series were developed: D1A and D2A, with respectively 10% and 25% of diatomite and 5% and 10% of ZrO2 in their formulations and sintered in a conventional manner, with levels ranging from 1350 °C to 1600 °C and most of them with a permanence time of 120 min. Technological tests were performed to characterize the raw materials and those sintered by: granulometry, XRF, XRD, SEM, dilatometry, TG, DSC, μv, Rlq, μapa, μreal, PA, AA,Vickers microhardness, σmx and toughness to KIC fracture. In several formulations, one found mainly the formation of the following phases: mullite, corundum, sillimanite, tetragonal and monoclinic zirconia. The testing materials of the formulation R6 D1A, thermal cycle with a level of 1600 °C, heating rate of 5 °C/min, permanence time of 120 min, achieved the best overall result of microhardness 1662 HV, with microstructure of oval pores, greater frequency of diameters smaller than 1 μm, porosity density of 0.08 p/μm2, sintering coinciding with greatest point of densification and higher incidence of corundum, mullite and silimanite phases, this factors may have contributed to the result achieved. The best result for the σmx was in the sample of the formulation R6 D1AZ10, with a value of 115 MPa. The sample R1 D2A achieved the best result of KIC with 7.0 MPa.m1/2. From the sintering process used in this research, from the technical and scientific point of view, it is feasible to use particulate diatomite in composites with α-Al2O3 and ZrO2 partially stabilized with 3% Y2O3, for applications with requirements for mechanical properties of microhardness up to 1662 HV, σmx with values up to 115 MPa and KIC up to 7.0 MPa.m1/2.
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Diatomite, after comminution for 20 hours in a ball milling, reached D90 equal to 11.40 μm and was aggregated to the ceramic composite with a matrix containing α-Al2O3 and ZrO2 partially stabilized with 3% Y2O3, purchased commercially and with granulometry D90 2.86 μm and 7.68 μm respectively. The testing materials were shaped in a uniaxial press with the application of 270 MPa compactness pressure. Two experimental series were developed: D1A and D2A, with respectively 10% and 25% of diatomite and 5% and 10% of ZrO2 in their formulations and sintered in a conventional manner, with levels ranging from 1350 °C to 1600 °C and most of them with a permanence time of 120 min. Technological tests were performed to characterize the raw materials and those sintered by: granulometry, XRF, XRD, SEM, dilatometry, TG, DSC, μv, Rlq, μapa, μreal, PA, AA,Vickers microhardness, σmx and toughness to KIC fracture. In several formulations, one found mainly the formation of the following phases: mullite, corundum, sillimanite, tetragonal and monoclinic zirconia. The testing materials of the formulation R6 D1A, thermal cycle with a level of 1600 °C, heating rate of 5 °C/min, permanence time of 120 min, achieved the best overall result of microhardness 1662 HV, with microstructure of oval pores, greater frequency of diameters smaller than 1 μm, porosity density of 0.08 p/μm2, sintering coinciding with greatest point of densification and higher incidence of corundum, mullite and silimanite phases, this factors may have contributed to the result achieved. The best result for the σmx was in the sample of the formulation R6 D1AZ10, with a value of 115 MPa. The sample R1 D2A achieved the best result of KIC with 7.0 MPa.m1/2. From the sintering process used in this research, from the technical and scientific point of view, it is feasible to use particulate diatomite in composites with α-Al2O3 and ZrO2 partially stabilized with 3% Y2O3, for applications with requirements for mechanical properties of microhardness up to 1662 HV, σmx with values up to 115 MPa and KIC up to 7.0 MPa.m1/2. No Brasil os maiores produtores de diatomita são a Bahia e Rio Grande do Norte, correspondendo respectivamente a 45% e 35%, e é formada principalmente por sílica hidratada. Nesta pesquisa foi avaliada a viabilidade técnica e científica da utilização da diatomita cominuida em um compósito cerâmico. A diatomita, após cominuição por 20 horas em moinho de bolas, atingiu D90 igual a 11,40μm, e foi agregada ao compósito cerâmico com uma matriz contendo α-Al2O3 e ZrO2 parcialmente estabilizada com 3%Y2O3, adquirida comercialmente e com granulometria D90 2,86μm e 7,68μm respectivamente. Os corpos de prova foram conformados em uma prensa uniaxial com aplicação de pressão de compactação de 270 MPa. Foram desenvolvidas duas séries experimentais: D1A e D2A, com respectivamente 10% e 25% de diatomita e 5% e 10% de ZrO2 em suas formulações e sinterizados de forma convencional, com patamares compreendidos entre 1350 oC a 1600 oC e, em sua maioria, com um tempo de permanência em 120 min. Foram realizados ensaios tecnológicos para caracterização das matérias primas e dos sinterizados por: granulometria, FRX, DRX, MEV, dilatometria, TG, DSC, μv, Rlq, μapa, μreal, PA, AA, microdureza Vickers, σmx e tenacidade a fratura KIC. Em diversas formulações foram encontrados principalmente, a formação das fases: mulita, corundum, silimanite, zircônia tetragonal e monoclínica. Os corpos de prova da formulação R6 D1A, obtiveram o melhor resultado geral de microdureza 1662HV, com microestrutura com poros ovalados, freqüência maior de diâmetros menores que 1 μm, densidade da porosidade de 0,08 p/ μm2, sinterização coincidindo com o ponto de maior densificação e incidência maior de fases formadas de corundum, mulita e silimanite, fatores que podem ter contribuído para o resultado alcançado. O melhor resultado para a σmx, foi na amostra da formulação R6 D1AZ10, com um valor de 115 MPa. A amostra R1 D2A, atingiu o melhor resultado de KIC com 7,0 MPa.m1/2. A partir do processo empregado de sinterização nesta pesquisa, do ponto de vista técnico científico, é viável a utilização de diatomita particulada em compósitos com α-Al2O3 e ZrO2 parcialmente estabilizada com 3%Y2O3, para aplicações com exigências de propriedades mecânicas de microdureza até 1662HV, σmx com valores de até 115MPa e KIC até 7,0 MPa.m1/2. 2018-05-16T20:58:26Z 2018-05-16T20:58:26Z 2016-09-26 doctoralThesis ANDRADE, Ismar Paulo Siqueira de. Desenvolvimento de compósito cerâmico com diatomita, alfa-Al2O3 e ZrO2 parcialmente estabilizada. 2016. 188f. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2016. https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/25221 por Acesso Aberto application/pdf Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS