Zeólitas hierárquicas MWW por soft e hard templates: inserção de nióbio e atividade catalítica
A síntese das zeólitas hierárquicas de estrutura MWW foram realizadas empregando estratégias de soft e hard templates. Os materiais foram caracterizados por diversas técnicas como DRX, TG, ICP, Isotermas de adsorção de N2, MEV, MET e, UV-Vis e FTIR com piridina adsorvida. A estratégia por soft templ...
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Brasil
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zeólitas hierárquicas MWW nióbio MCM-22 desidratação de frutose a 5-HMF CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA Schwanke, Anderson Joel Zeólitas hierárquicas MWW por soft e hard templates: inserção de nióbio e atividade catalítica |
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A síntese das zeólitas hierárquicas de estrutura MWW foram realizadas empregando estratégias de soft e hard templates. Os materiais foram caracterizados por diversas técnicas como DRX, TG, ICP, Isotermas de adsorção de N2, MEV, MET e, UV-Vis e FTIR com piridina adsorvida. A estratégia por soft template foi realizada empregando surfactantes com diferentes tamanhos de cadeia em diferentes tratamentos (suave e agressivo). Foi observado que o tamanho do surfactante em sinergia de tratamento (suave ou agressivo) influencia na arquitetura final gerando materiais pilarizados, desorganizados e desilicados. De uma forma geral, foi observado que o tratamento agressivo danifica a estrutura, porém cria regiões de acessibilidade devido à quebra de algumas lâminas MWW, resultando em uma atividade catalítica para conversão de frutose a 5-hidroximetilfurfural (5-HMF) semelhante aos materiais com tratamento suave. Para as zeólitas com pilares mistos de Si/Nb, a inserção do metal aumenta a acidez de Lewis devido a incorporação de nióbio. O nióbio se encontra como espécies mononucleares tetraédricamente coordenado com o silício nos pilares e o seu aumento gradual da quantidade de nióbio nos pilares acaba por diminuir a mesoporosidade interlamelar. O uso de partículas de carbono tipo BP 2000 como hard templates em zeólitas tipo MCM-22 foi efetivo e no controle de morfologia microesférica. Isto se deve ao procedimento de síntese utilizado, em modo dinâmico, e particularmente, a forma tortuosa das dos aglomerados de partículas primárias do carbono BP 2000 que interage com os núcleos zeolíticos. O crescimento dos cristais se dá em orientações aleatórias, na forma de castelo de cartas com regiões de meso e macroporos acessíveis em toda a microesfera as quais possuem tamanhos entre 6-10 µm. O controle da morfologia na forma de microesferas não afeta a atividade catalítica comparado à síntese tradicional da MCM-22. As microesferas na forma acidificadas foram impregnadas com nióbio e demonstraram sinergia entre a acidez da zeólita e o metal apresentando atividade catalítica superior para a conversão de frutose a 5-HMF à sua forma acidificada nos primeiros 45 minutos de reação. Foi demonstrado que as estratégias por soft e hard template são atrativas e potencias para a criação de porosidade hierárquica em zeólitas de estrutura MWW. |
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ri-123456789-234962019-01-29T18:07:44Z Zeólitas hierárquicas MWW por soft e hard templates: inserção de nióbio e atividade catalítica Hierarchical MWW-type zeolites by soft and hard templates - Niobium insertion and catalytic activity Schwanke, Anderson Joel Pergher, Sibele Berenice Castella http://lattes.cnpq.br/5184076681745031 http://lattes.cnpq.br/5249001430287414 Melo, Dulce Maria de Araújo http://lattes.cnpq.br/3318871716111536 Pastore, Heloise de Oliveira http://lattes.cnpq.br/3259546601542310 Fraga, Marco André http://lattes.cnpq.br/1876482890634213 Braga, Tiago Pinheiro http://lattes.cnpq.br/9170391410490804 zeólitas hierárquicas MWW nióbio MCM-22 desidratação de frutose a 5-HMF CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA A síntese das zeólitas hierárquicas de estrutura MWW foram realizadas empregando estratégias de soft e hard templates. Os materiais foram caracterizados por diversas técnicas como DRX, TG, ICP, Isotermas de adsorção de N2, MEV, MET e, UV-Vis e FTIR com piridina adsorvida. A estratégia por soft template foi realizada empregando surfactantes com diferentes tamanhos de cadeia em diferentes tratamentos (suave e agressivo). Foi observado que o tamanho do surfactante em sinergia de tratamento (suave ou agressivo) influencia na arquitetura final gerando materiais pilarizados, desorganizados e desilicados. De uma forma geral, foi observado que o tratamento agressivo danifica a estrutura, porém cria regiões de acessibilidade devido à quebra de algumas lâminas MWW, resultando em uma atividade catalítica para conversão de frutose a 5-hidroximetilfurfural (5-HMF) semelhante aos materiais com tratamento suave. Para as zeólitas com pilares mistos de Si/Nb, a inserção do metal aumenta a acidez de Lewis devido a incorporação de nióbio. O nióbio se encontra como espécies mononucleares tetraédricamente coordenado com o silício nos pilares e o seu aumento gradual da quantidade de nióbio nos pilares acaba por diminuir a mesoporosidade interlamelar. O uso de partículas de carbono tipo BP 2000 como hard templates em zeólitas tipo MCM-22 foi efetivo e no controle de morfologia microesférica. Isto se deve ao procedimento de síntese utilizado, em modo dinâmico, e particularmente, a forma tortuosa das dos aglomerados de partículas primárias do carbono BP 2000 que interage com os núcleos zeolíticos. O crescimento dos cristais se dá em orientações aleatórias, na forma de castelo de cartas com regiões de meso e macroporos acessíveis em toda a microesfera as quais possuem tamanhos entre 6-10 µm. O controle da morfologia na forma de microesferas não afeta a atividade catalítica comparado à síntese tradicional da MCM-22. As microesferas na forma acidificadas foram impregnadas com nióbio e demonstraram sinergia entre a acidez da zeólita e o metal apresentando atividade catalítica superior para a conversão de frutose a 5-HMF à sua forma acidificada nos primeiros 45 minutos de reação. Foi demonstrado que as estratégias por soft e hard template são atrativas e potencias para a criação de porosidade hierárquica em zeólitas de estrutura MWW. Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) A síntese das zeólitas hierárquicas de estrutura MWW foram realizadas empregando estratégias de soft e hard templates. Os materiais foram caracterizados por diversas técnicas como DRX, TG, ICP, Isotermas de adsorção de N2, MEV, MET e, UV-Vis e FTIR com piridina adsorvida. A estratégia por soft template foi realizada empregando surfactantes com diferentes tamanhos de cadeia em diferentes tratamentos (suave e agressivo). Foi observado que o tamanho do surfactante em sinergia de tratamento (suave ou agressivo) influencia na arquitetura final gerando materiais pilarizados, desorganizados e desilicados. De uma forma geral, foi observado que o tratamento agressivo danifica a estrutura, porém cria regiões de acessibilidade devido à quebra de algumas lâminas MWW, resultando em uma atividade catalítica para conversão de frutose a 5-hidroximetilfurfural (5-HMF) semelhante aos materiais com tratamento suave. Para as zeólitas com pilares mistos de Si/Nb, a inserção do metal aumenta a acidez de Lewis devido a incorporação de nióbio. O nióbio se encontra como espécies mononucleares tetraédricamente coordenado com o silício nos pilares e o seu aumento gradual da quantidade de nióbio nos pilares acaba por diminuir a mesoporosidade interlamelar. O uso de partículas de carbono tipo BP 2000 como hard templates em zeólitas tipo MCM-22 foi efetivo e no controle de morfologia microesférica. Isto se deve ao procedimento de síntese utilizado, em modo dinâmico, e particularmente, a forma tortuosa das dos aglomerados de partículas primárias do carbono BP 2000 que interage com os núcleos zeolíticos. O crescimento dos cristais se dá em orientações aleatórias, na forma de castelo de cartas com regiões de meso e macroporos acessíveis em toda a microesfera as quais possuem tamanhos entre 6-10 µm. O controle da morfologia na forma de microesferas não afeta a atividade catalítica comparado à síntese tradicional da MCM-22. As microesferas na forma acidificadas foram impregnadas com nióbio e demonstraram sinergia entre a acidez da zeólita e o metal apresentando atividade catalítica superior para a conversão de frutose a 5-HMF à sua forma acidificada nos primeiros 45 minutos de reação. Foi demonstrado que as estratégias por soft e hard template são atrativas e potencias para a criação de porosidade hierárquica em zeólitas de estrutura MWW. 2017-06-13T23:49:01Z 2017-06-13T23:49:01Z 2016-12-05 doctoralThesis SCHWANKE, Anderson Joel. Zeólitas hierárquicas MWW por soft e hard templates: inserção de nióbio e atividade catalítica. 2016. 131f. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2016. https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/23496 por Acesso Aberto application/pdf Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS |