Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil

This work describes the 2³ experimental design with center point in triplicate for the production of strontium molybdate (SrMoO4) through complexation combined Citrate/EDTA method where investigated the influence of pH (6, 7,5 and 9), time calcination (3, 4 and 5 h) and heating rate (5, 7 and 10°C m...

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Detalhes bibliográficos
Autor principal: Silva, Maitê Medeiros de Santana e
Outros Autores: Souza, Carlson Pereira de
Formato: Dissertação
Idioma:por
Publicado em: Brasil
Assuntos:
Molibdato de estrôncio
Planejamento experimental
Método EDTA/Citrato
Caracterização de pós cerâmicos
Fotocatálise heterogênea
Azul de metileno
CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
Endereço do item:https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21877
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Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil
description This work describes the 2³ experimental design with center point in triplicate for the production of strontium molybdate (SrMoO4) through complexation combined Citrate/EDTA method where investigated the influence of pH (6, 7,5 and 9), time calcination (3, 4 and 5 h) and heating rate (5, 7 and 10°C min-1) in some of its chemical and physical parameters. Based on thermogravimetric curve of SrMoO4 powders were calcined at 650°C. The synthesized materials were characterized by TG/DSC, XRD, EDX, SEM and ERD. The lattice parameters of the crystal structure were obtained from the Rietveld refinement method. All the XRD patterns were indexed according to JCPDS 01-085-0586 record with tetragonal structure and space group I41/a and the residual parameter structure refinement ranged from 1.035 to 1.292, secondary phases and impurities not being identified. It was found that there are differences between the average relative intensities of the diffraction peaks of X-rays. Using statistical tools, it was found that the rate of heating was the independent variable showed the greatest influence on this difference. The EDX analysis showed the presence of deviations between the theoretical and experimental composition for strontium and molybdenum components; the percentage deviation ranged from 0.027 to 3.67% depending on the conditions of synthesis. According to the SEM micrographs, the synthesized powders are composed of agglomerates of particles with irregular and spherical morphology bipiramidal. According to the analysis of the experimental design, with the dependent variable bandgap energy, the lowest values (4.18 and 4.17 eV to pH 6 and 9, respectively) were the samples calcined for 3 hours at the same heating rate 10 C min-1 compared to the calcined material in other conditions of synthesis and the statistical models generated have been shown to describe the observed phenomena. Exploratory testing photodegradation of the synthetic solution of methylene blue dye using the material bandgap of 4.17 eV indicate that the tested powder has influence on the reduction of dye concentration for tests carried out in pH 2 and 5 getting approximately 95% and 24 % conversion respectively, and the test at pH 9 it was noted that direct photolysis is more effective in reducing the dye concentration reached around 67% conversion, but the reaction process needs more study to better understand the results.
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Based on thermogravimetric curve of SrMoO4 powders were calcined at 650°C. The synthesized materials were characterized by TG/DSC, XRD, EDX, SEM and ERD. The lattice parameters of the crystal structure were obtained from the Rietveld refinement method. All the XRD patterns were indexed according to JCPDS 01-085-0586 record with tetragonal structure and space group I41/a and the residual parameter structure refinement ranged from 1.035 to 1.292, secondary phases and impurities not being identified. It was found that there are differences between the average relative intensities of the diffraction peaks of X-rays. Using statistical tools, it was found that the rate of heating was the independent variable showed the greatest influence on this difference. The EDX analysis showed the presence of deviations between the theoretical and experimental composition for strontium and molybdenum components; the percentage deviation ranged from 0.027 to 3.67% depending on the conditions of synthesis. According to the SEM micrographs, the synthesized powders are composed of agglomerates of particles with irregular and spherical morphology bipiramidal. According to the analysis of the experimental design, with the dependent variable bandgap energy, the lowest values (4.18 and 4.17 eV to pH 6 and 9, respectively) were the samples calcined for 3 hours at the same heating rate 10 C min-1 compared to the calcined material in other conditions of synthesis and the statistical models generated have been shown to describe the observed phenomena. Exploratory testing photodegradation of the synthetic solution of methylene blue dye using the material bandgap of 4.17 eV indicate that the tested powder has influence on the reduction of dye concentration for tests carried out in pH 2 and 5 getting approximately 95% and 24 % conversion respectively, and the test at pH 9 it was noted that direct photolysis is more effective in reducing the dye concentration reached around 67% conversion, but the reaction process needs more study to better understand the results. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Este trabalho descreve o planejamento experimental 2³ com triplicata no ponto central para produção do molibdato de estrôncio (SrMoO4) através do método de complexação combinado EDTA/Citrato onde investigou-se a influência do pH (6, 7,5 e 9), tempo de calcinação (3, 4 e 5h) e taxa de aquecimento (5, 7 e 10°C.min-1) em alguns de seus parâmetros químicos e físicos. Com base na curva de termogravimétrica os pós de SrMoO4 foram calcinados a 650°C.Os materiais sintetizados foram caracterizados por TG/DSC, DRX, EDX, MEV e ERD. Os parâmetros de rede da estrutura cristalina foram obtidos com base no método de refinamento Rietveld. Todos os padrões de DRX foram indexados segundo a ficha JCPDS 01-085-0586, com estrutura tetragonal e grupo espacial I41/a e o parâmetro residual do refinamento da estrutura variou entre 1,035 a 1,292, não sendo identificadas fases secundárias e impurezas. Constatou-se a existência de diferenças entre as intensidades relativas médias dos picos de difração de raios-x. Através de ferramentas estatísticas, concluiu-se que a taxa de aquecimento foi a variável independente que demonstrou maior influência nessa diferença. As analises de EDX mostraram a presença de desvios entre a composição teórica e experimental para os elementos estrôncio e molibdênio; o desvio percentual variou de 0,027 a 3,67% em função das condições de síntese. De acordo com as micrografias obtidas por MEV, os pós sintetizados são compostos de aglomerados de partículas, com morfologia esféricas irregulares e bipiramidais. De acordo com a análise do planejamento experimental, tendo como variável dependente a energia de bandgap, os menores valores obtidos (4,18 e 4,17 eV para pH 6 e 9, respectivamente) foram as amostras calcinadas por 3h com taxa de aquecimento igual a 10°C.min-1 em comparação aos materiais calcinados nas demais condições de sínteses e os modelos estatísticos gerados se mostraram capazes de descrever os fenômenos observados. Testes exploratórios na fotodegradação da solução sintética do corante azul de metileno utilizando o material com Egap de 4,17 eV indicam que o pó testado apresenta influência na diminuição da concentração do corante para os testes realizados em pH 2 e 5 obtendo aproximadamente 95% e 24% de conversão respectivamente, e para os teste em pH 9 observou-se que a fotólise direta é mais efetiva na redução da concentração do corante alcançando em torno 67% de conversão, porém o processo reacional necessita ser mais estudado para melhor compreensão dos resultados. 2017-02-07T16:43:25Z 2017-02-07T16:43:25Z 2016-08-26 masterThesis SILVA, Maitê Medeiros de Santana e. Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil. 2016. 106f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2016. https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21877 por Acesso Aberto application/pdf Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA

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