Síntese, caracterização de óxido de alumínio a partir de esferas híbridase aplicação na conversão do glicerol: influência do grau de substituição e polimerização da carboximetilcelulose

Catalytic supports based on aluminum oxide were synthesized by the method of hybrid spheres using carboxymethylcellulose (CMC) as organic precursor (template) and aluminum nitrate as inorganic precursor. The characterizations were performed by thermal chemical analysis (TGA), X-Ray diffraction (X...

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Detalhes bibliográficos
Autor principal: Silva, Monickarla Teixeira Pegado da
Outros Autores: Braga, Tiago Pinheiro
Formato: Dissertação
Idioma:por
Publicado em: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Assuntos:
Suportes catalíticos
Esferas híbridas
Óxidos de alumínio
Carboximetilcelulose
Conversão do glicerol
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Endereço do item:https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21293
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Silva, Monickarla Teixeira Pegado da
Síntese, caracterização de óxido de alumínio a partir de esferas híbridase aplicação na conversão do glicerol: influência do grau de substituição e polimerização da carboximetilcelulose
description Catalytic supports based on aluminum oxide were synthesized by the method of hybrid spheres using carboxymethylcellulose (CMC) as organic precursor (template) and aluminum nitrate as inorganic precursor. The characterizations were performed by thermal chemical analysis (TGA), X-Ray diffraction (XRD), fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and N2 physisorption. The study of synthesis indicated that the characteristics of the biopolymer (degree of substitution and polymerization) directly influence on the maximum value of the ratio between the organic and inorganic precursor for the formation of hybrid spheres. The physicochemical properties of the final material (crystallinity, porosity, surface area and morphology) showed a direct dependence on the biopolymer properties (degree of substitution and polymerization), indicating the versatility of this synthesis route. The FTIR spectra confirm the formation of a hybrid material when comparing the pure CMC spectrum with the obtained solids after drying. The XRD results show a profile of amorphous and crystalline material for the different samples. For some solids were possible to identify the formation of a crystalline phase related to the hydrated alumina, aluminium oxide and copper oxide. The images obtained by SEM analysis showed the formation of a material with sponge-like morphology after calcination, characteristic of highly porous solid. The N2 adsorption/desorption isotherm profile confirms the formation of micro-mesoporous materials with a specific surface area between 50-162 m2.g-1 for the supports and 112-303 m2.g-1 for the copper-based catalysts, indicating an increase in the area after the addition of Cu by impregnation due to redissolution and recrystallization of alumina phase. Catalytic tests were tested in the glycerol conversion reaction (92-15%) to added value products in order to confirm their real viability.
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The characterizations were performed by thermal chemical analysis (TGA), X-Ray diffraction (XRD), fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and N2 physisorption. The study of synthesis indicated that the characteristics of the biopolymer (degree of substitution and polymerization) directly influence on the maximum value of the ratio between the organic and inorganic precursor for the formation of hybrid spheres. The physicochemical properties of the final material (crystallinity, porosity, surface area and morphology) showed a direct dependence on the biopolymer properties (degree of substitution and polymerization), indicating the versatility of this synthesis route. The FTIR spectra confirm the formation of a hybrid material when comparing the pure CMC spectrum with the obtained solids after drying. The XRD results show a profile of amorphous and crystalline material for the different samples. For some solids were possible to identify the formation of a crystalline phase related to the hydrated alumina, aluminium oxide and copper oxide. The images obtained by SEM analysis showed the formation of a material with sponge-like morphology after calcination, characteristic of highly porous solid. The N2 adsorption/desorption isotherm profile confirms the formation of micro-mesoporous materials with a specific surface area between 50-162 m2.g-1 for the supports and 112-303 m2.g-1 for the copper-based catalysts, indicating an increase in the area after the addition of Cu by impregnation due to redissolution and recrystallization of alumina phase. Catalytic tests were tested in the glycerol conversion reaction (92-15%) to added value products in order to confirm their real viability. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Suportes catalíticos à base de óxido de alumínio foram sintetizados pelo método e esferas híbridas utilizando carboximetilcelulose (CMC) como precursor orgânico (template) e nitrato de alumínio como precursor inorgânico. As caracterizações foram realizadas por análises de termogravimetria (TG), difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e fisissorção N2. Os materiais sintetizados foram testados na reação de conversão do glicerol em fase gás. Os estudos da síntese indicaram que as características do biopolímero (grau de substituição e de polimerização) influenciam diretamente no valor máximo da relação entre o precursor orgânico e inorgânico para a formação das esferas híbridas. As propriedades físico-químicas do material final (cristalinidade, porosidade, área específica e morfologia) mostraram uma dependência direta com as propriedades do biopolímero (grau de substituição e de polimerização), indicando a versatilidade desta rota síntese. Os espectros de FTIR confirmaram a formação de um material híbrido quando se compara o espectro da CMC pura com os sólidos obtidos após a secagem. Os resultados de DRX mostraram um perfil de material amorfo para algumas amostras. Para alguns sólidos foi possível identificar a formação de uma fase cristalina relacionada com a alumina hidratada, óxido de alumínio e óxido de cobre. As imagens obtidas por MEV indicaram a formação de um material com morfologia semelhante a uma esponja após a calcinação, característico de um sólido altamente poroso. O perfil de adsorção/dessorção de N2 confirma a formação de materiais contendo micro-mesoporos com uma área específica entre 50-162 m2.g-1 para os suportes e 112-303 m2.g-1 para os catalisadores com cobre, indicando um aumento área após a adição do Cu por impregnação devido a redissolução e recristalização da fase alumina. Testes catalíticos indicaram que os óxidos são ativos e seletivos para a conversão do glicerol (92-15%) a bioprodutos de alto maior valor agregado, confirmando a viabilidade do método de síntese. 2016-08-31T00:12:48Z 2016-08-31T00:12:48Z 2016-02-23 masterThesis SILVA, Monickarla Teixeira Pegado da. Síntese, caracterização de óxido de alumínio a partir de esferas híbridase aplicação na conversão do glicerol: influência do grau de substituição e polimerização da carboximetilcelulose. 2016. 99f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2016. https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21293 por Acesso Aberto application/pdf Universidade Federal do Rio Grande do Norte Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA

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