Síntese, caracterização e estudo da associação em meio aquoso de copolímeros responsivos de carboximetilcelulose-g-Jeffamine®

This thesis presents the synthesis, characterization and study of the associative behaviour in aqueous media of new responsive graft copolymers, based on carboxymethylcellulose as the water-soluble backbone and Jeffamine® M-2070 e Jeffamine® M-600 (commercial polyetheramines) as the thermorespons...

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Detalhes bibliográficos
Autor principal: Marques, Nívia do Nascimento
Outros Autores: Balaban, Rosângela de Carvalho
Formato: doctoralThesis
Idioma:por
Publicado em: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Assuntos:
Termoassociativo
Jeffamine®
Reação de enxertia
Polissacarídeo
Efeito do sal
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Endereço do item:https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21256
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Marques, Nívia do Nascimento
Síntese, caracterização e estudo da associação em meio aquoso de copolímeros responsivos de carboximetilcelulose-g-Jeffamine®
description This thesis presents the synthesis, characterization and study of the associative behaviour in aqueous media of new responsive graft copolymers, based on carboxymethylcellulose as the water-soluble backbone and Jeffamine® M-2070 e Jeffamine® M-600 (commercial polyetheramines) as the thermoresponsive grafts with high cloud point temperatures in water. The synthesis was performed on aqueous medium, by using 1-ethyl-3- (3-(dimethylamino)-propyl)carbodiimide hydrochloride and N-hydroxysuccinimide as activators of the reaction between carboxylategroupsfrom carboxymethylcellulose and amino groups from polyetheramines. The grafting reaction was confirmed by infrared spectroscopy and the grafting percentage by 1H NMR. The molar mass of the polyetheramines was determined by 1H NMR, whereas the molar mass of CMC and graft copolymers was determined by static light scattering. The salt effect on the association behaviour of the copolymers was evaluated in different aqueous media (Milli-Q water, 0.5M NaCl, 0.5M K2CO3 and synthetic sea water), at different temperatures, through UV-vis, rheology and dynamic light scattering. None of the copolymers solutions, at 5 g/L, turned turbid in Milli-Q water when heated from 25 to 95 °C, probably because of the increase in hydrophibicity promoted by CMC backbone. However, they became turbid in the presence of salts, due to the salting out effect, where the lowest cloud point was observed in 0.5M K2CO3, which was attributed to the highest ionic strength in water, combined to the ability of CO3 2- to decrease polymer-solvents interactions. The hydrodynamic radius and apparent viscosity of the copolymers in aqueous medium changed as a function of salts dissolved in the medium, temperature and copolymer composition. Thermothickening behaviour was observed in 0.5M K2CO3 when the temperature was raised from 25 to 60°C. This performance can be attributed to intermolecular associations as a physical network, since the temperature is above the cloud point of the copolymers in this solvent.
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The synthesis was performed on aqueous medium, by using 1-ethyl-3- (3-(dimethylamino)-propyl)carbodiimide hydrochloride and N-hydroxysuccinimide as activators of the reaction between carboxylategroupsfrom carboxymethylcellulose and amino groups from polyetheramines. The grafting reaction was confirmed by infrared spectroscopy and the grafting percentage by 1H NMR. The molar mass of the polyetheramines was determined by 1H NMR, whereas the molar mass of CMC and graft copolymers was determined by static light scattering. The salt effect on the association behaviour of the copolymers was evaluated in different aqueous media (Milli-Q water, 0.5M NaCl, 0.5M K2CO3 and synthetic sea water), at different temperatures, through UV-vis, rheology and dynamic light scattering. None of the copolymers solutions, at 5 g/L, turned turbid in Milli-Q water when heated from 25 to 95 °C, probably because of the increase in hydrophibicity promoted by CMC backbone. However, they became turbid in the presence of salts, due to the salting out effect, where the lowest cloud point was observed in 0.5M K2CO3, which was attributed to the highest ionic strength in water, combined to the ability of CO3 2- to decrease polymer-solvents interactions. The hydrodynamic radius and apparent viscosity of the copolymers in aqueous medium changed as a function of salts dissolved in the medium, temperature and copolymer composition. Thermothickening behaviour was observed in 0.5M K2CO3 when the temperature was raised from 25 to 60°C. This performance can be attributed to intermolecular associations as a physical network, since the temperature is above the cloud point of the copolymers in this solvent. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Esta tese apresenta a síntese, caracterização e o comportamento associativo em meio aquoso de novos copolímeros responsivos graftizados, tendo a carboximetilcelulose (CMC) como cadeia principal hidrossolúvel e as Jeffamine® M-2070 e Jeffamine® M-600 (poliéteraminas comerciais) como enxertos termorresponsivos. A síntese foi feita em meio aquoso, por meio do uso da 1-(3-(dimetilamino)propil)-3-etil-carbodiimida e da N-hidroxisuccinimida como ativadores da reação entre os grupos carboxilato do polissacarídeo e o grupamento amino das poliéteraminas. A reação de graftização foi confirmada por infravermelho e o grau de substituição por RMN 1H. A massa molar das poliéteraminas utilizadas foi determinada por RMN 1H, enquanto que a massa molar da CMC e dos copolímeros foi determinada por espalhamento de luz estático. O comportamento térmico do estado sólido foi avaliado por análise termogravimétrica. O efeito da adição de sal na associação dos copolímeros foi avaliado em diferentes meios aquosos (água Milli-Q, NaCl 0,5M, K2CO3 0,5M e em água do mar sintética) através das técnicas de UV-vis, reologia e espalhamento de luz dinâmico. Nenhum dos copolímeros exibiu turvação em água Milli-Q quando aquecidos de 25 até 95 °C, a 5g/L, provavelmente em função do aumento da hidrofilicidade dos enxertos pela reação com a CMC, e também através do afastamento entre os enxertos promovidos pela repulsão eletrostática entre os grupos carboxilato do polissacarídeo. Entretanto, os copolímeros apresentaram turvação na presença de sais, devido ao efeito “salting out”, sendo que a menor temperatura de turvação foi observada em K2CO3 0,5M, o que foi atribuído à maior força iônica do K2CO3 0,5M em água, combinado com a habilidade do CO32- de diminuir as interações polímero-solvente. As cadeias dos copolímeros apresentaram maior raio hidrodinâmico do que a CMC e as associações dependeram do solvente e da composição do copolímero. A viscosidade dos copolímeros no meio aquoso variou em função da adição de sais ao meio, temperatura e composição polimérica, sendo observado comportamento termoviscosificante em K2CO3 0,5M quando temperatura foi elevada de 25 para 60 °C. Este comportamento pode ser atribuído às associações intermoleculares quando a temperatura está acima da temperatura de turvação do polímero. 2016-08-25T21:40:38Z 2016-08-25T21:40:38Z 2016-02-17 doctoralThesis MARQUES, Nívia do Nascimento. Síntese, caracterização e estudo da associação em meio aquoso de copolímeros responsivos de carboximetilcelulose-g-Jeffamine®. 2016. 80f. Tese (Doutorado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2016. https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21256 por Acesso Aberto application/pdf Universidade Federal do Rio Grande do Norte Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA

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