Materiais zeolíticos de estrutura MWW: síntese e caracterização
In this paper a synthesis parameters study was conducted in order to optimize the obteinment of MCM-22 (MWW structure) and increase its accessibility, getting higher external surface and generating mesopores. Syntheses with Si / Al = 15 and Si / Al = 50 ratios were performed under static conditio...
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主要作者: | |
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格式: | Dissertação |
语言: | por |
出版: |
Universidade Federal do Rio Grande do Norte
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主题: | |
在线阅读: | https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/20593 |
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MCM-22 Água-mãe Semente Temperatura HMI Tempo de cristalização Tratamento ácido Silanização Acessibilidade CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA Costa, Izabel Cristina Medeiros Materiais zeolíticos de estrutura MWW: síntese e caracterização |
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In this paper a synthesis parameters study was conducted in order to optimize the obteinment
of MCM-22 (MWW structure) and increase its accessibility, getting higher external surface
and generating mesopores. Syntheses with Si / Al = 15 and Si / Al = 50 ratios were performed
under static conditions at different temperatures and with seeds induction, which resulted in
MCM-22 pure and crystalline (Si / Al ratio = 15) after 3 days and Si / Al = 50 after 11 days.
The reduction of hexamethyleneimine content (HMI) was studied in the stirring synthesis and
a HMI reduction of 47% was possible through the mother liquor reuse, in addition, a specific
area of 481 m² / g has been obtained in the fourth synthesis day. Regarding the increase of
accessibility of the MCM-22 zeolite skeins of MCM-22 plates with about 2 μm were
obtained, through the use of dissolved silica, addition of seeds, increased temperature and
synthesis time of 2 days. A significant value of specific area was found for this material,
around 500 m² / g. Also with respect to the increase of MCM-22 accessibility, treatment with
oxalic acid concentration of 0.5 mol / L and silanization of proto-zeolitic units resulted in the
mesopores formation . Furthermore, silanization still favored reduction of 70 % in crystal size
and a specific area of 566 m² / g. |
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ri-123456789-205932017-11-03T20:45:37Z Materiais zeolíticos de estrutura MWW: síntese e caracterização Costa, Izabel Cristina Medeiros Pergher, Sibele Berenice Castella http://lattes.cnpq.br/0306720711496626 http://lattes.cnpq.br/5249001430287414 Morgado Júnior, Edisson http://lattes.cnpq.br/5377053368826137 Braga, Tiago Pinheiro http://lattes.cnpq.br/9170391410490804 Caldeira, Vinícius Patrício da Silva http://lattes.cnpq.br/8674282771546269 MCM-22 Água-mãe Semente Temperatura HMI Tempo de cristalização Tratamento ácido Silanização Acessibilidade CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA In this paper a synthesis parameters study was conducted in order to optimize the obteinment of MCM-22 (MWW structure) and increase its accessibility, getting higher external surface and generating mesopores. Syntheses with Si / Al = 15 and Si / Al = 50 ratios were performed under static conditions at different temperatures and with seeds induction, which resulted in MCM-22 pure and crystalline (Si / Al ratio = 15) after 3 days and Si / Al = 50 after 11 days. The reduction of hexamethyleneimine content (HMI) was studied in the stirring synthesis and a HMI reduction of 47% was possible through the mother liquor reuse, in addition, a specific area of 481 m² / g has been obtained in the fourth synthesis day. Regarding the increase of accessibility of the MCM-22 zeolite skeins of MCM-22 plates with about 2 μm were obtained, through the use of dissolved silica, addition of seeds, increased temperature and synthesis time of 2 days. A significant value of specific area was found for this material, around 500 m² / g. Also with respect to the increase of MCM-22 accessibility, treatment with oxalic acid concentration of 0.5 mol / L and silanization of proto-zeolitic units resulted in the mesopores formation . Furthermore, silanization still favored reduction of 70 % in crystal size and a specific area of 566 m² / g. Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Neste trabalho foi realizado um estudo dos parâmetros de síntese da zeólita MCM-22 (estrutura MWW) com o intuito de otimizar a obtenção deste material e aumentar sua acessibilidade, tanto pelo aumento de superfície externa, quanto pela geração de mesoporos. Foram realizadas sínteses de relação Si/Al= 15 e Si/Al=50 sob condições estáticas em diferentes temperaturas e com indução por sementes, as quais resultaram em MCM-22 pura e cristalina de relação Si/Al= 15 em 3 dias e Si/Al=50 em 11 dias. A redução do teor de hexametileneimina (HMI) foi estudada na síntese em agitação. As condições de redução foram de 30 % de HMI na síntese padrão de 7 dias e em síntese empregando sementes com tempos de 1, 2, 3 e 4 dias. Redução de 45 % de HMI com adição de água-mãe e tempos de 2, 4, 5 e 7 dias. Quanto ao aumento de acessibilidade na MCM-22, buscou-se aumentar a velocidade de cristalização e redução do tempo, com o objetivo de se obter cristais de menor tamanho. Alguns agentes foram empregados para acelerar a obtenção da MCM-22, foram estes as sementes, água-mãe, incremento de temperatura e dissolução da sílica. Com relação ainda ao aumento de acessibilidade na MCM-22, foram estudados tratamentos ácidos para retirada de alumínio e geração de mesoporos e a silanização de proto-unidades zeolíticas, que atua também na formação de mesoporos e na diminuição dos cristais. O tratamento com ácido oxálico de concentração 0,5 mol/ L resultou na formação de mesoporos de 3 nm e a síntese empregando a silanização de proto-unidades zeolíticas de pré-cristalização de três dias resultou na redução de 70 % no tamanho dos cristais e em poros mais abertos, com alguns destes com diâmetros na faixa de mesoporos (2,6 nm). 2016-06-07T00:21:16Z 2016-06-07T00:21:16Z 2015-11-30 masterThesis COSTA, Izabel Cristina Medeiros. Materiais zeolíticos de estrutura MWW: síntese e caracterização. 2015. 92f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2015. https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/20593 por Acesso Aberto application/pdf Universidade Federal do Rio Grande do Norte Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA |