Complexos metálicos de cobalto, níquel e cobre com a Pirazina-2-carboxamida e 4- hidrazida ácida piridincarboxílica: síntese e caracterização

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This work involved the synthesis, characterization and proposing the molecular structure of coordination compounds involving ligands pyrazine-2-carboxamide (PZA) and 4- hydrazide acidic pyridine carboxylic (INH) and metals of the first transition series (M = Co2+, Ni2+ and Cu2+). For the characteriz...

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Detalhes bibliográficos
Autor principal: Carvalho, Genickson Borges de
Outros Autores: Moura, Maria de Fátima Vitória de
Formato: Dissertação
Idioma:por
Publicado em: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Assuntos:
Complexos metálicos. Caracterização de metais.
Metal complexes. Characterization. Synthesis
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Endereço do item:https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/17717
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Complexos metálicos de cobalto, níquel e cobre com a Pirazina-2-carboxamida e 4- hidrazida ácida piridincarboxílica: síntese e caracterização
description This work involved the synthesis, characterization and proposing the molecular structure of coordination compounds involving ligands pyrazine-2-carboxamide (PZA) and 4- hydrazide acidic pyridine carboxylic (INH) and metals of the first transition series (M = Co2+, Ni2+ and Cu2+). For the characterization of the compounds used were analytical techniques such as infrared absorption spectroscopy average (FT-IR) molar conductivity measurements, CHN elemental analysis, EDTA Complexometric, measurement of melting point, X-ray diffraction by powder method, Thermogravimetry (TG) and Differential Thermal Analysis (DTA) and Simultaneous Differential Scanning Calorimetry (DSC). The absorption spectra in the infrared region suggested that the ligand coordination to the metal center occurs through the carbonyl oxygen atom and nitrogen alpha pyrazine ring to those complexes formed with PZA. For INH complexes with metal-ligand coordination is through the carbonyl oxygen and nitrogen of the terminal hydrazide grouping. The conductivity measurements of the complexes in aqueous solution they suggest to all behavior of the type 1:2 electrolytes, and conduct of non-electrolytes in acetonitrile. The results obtained by CHN elemental analysis and EDTA Complexometric allowed to infer the stoichiometry of the compounds synthesized. For all of the complexes obtained was possible to record the melting points, neither of which melted near the melting temperature of the free ligands. The X-ray diffraction showed that the complexes of pyrazinamide exhibited diffraction lines, suggesting that these compounds are crystalline, while compounds of isoniazid, with the exception of cobalt, exhibited diffraction lines, indicating that they are crystalline. The results from the TG-DTA and DSC allowed information regarding the dehydration and thermal decomposition of these complexes
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For the characterization of the compounds used were analytical techniques such as infrared absorption spectroscopy average (FT-IR) molar conductivity measurements, CHN elemental analysis, EDTA Complexometric, measurement of melting point, X-ray diffraction by powder method, Thermogravimetry (TG) and Differential Thermal Analysis (DTA) and Simultaneous Differential Scanning Calorimetry (DSC). The absorption spectra in the infrared region suggested that the ligand coordination to the metal center occurs through the carbonyl oxygen atom and nitrogen alpha pyrazine ring to those complexes formed with PZA. For INH complexes with metal-ligand coordination is through the carbonyl oxygen and nitrogen of the terminal hydrazide grouping. The conductivity measurements of the complexes in aqueous solution they suggest to all behavior of the type 1:2 electrolytes, and conduct of non-electrolytes in acetonitrile. The results obtained by CHN elemental analysis and EDTA Complexometric allowed to infer the stoichiometry of the compounds synthesized. For all of the complexes obtained was possible to record the melting points, neither of which melted near the melting temperature of the free ligands. The X-ray diffraction showed that the complexes of pyrazinamide exhibited diffraction lines, suggesting that these compounds are crystalline, while compounds of isoniazid, with the exception of cobalt, exhibited diffraction lines, indicating that they are crystalline. The results from the TG-DTA and DSC allowed information regarding the dehydration and thermal decomposition of these complexes Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Este trabalho consistiu na síntese, caracterização e proposição da estrutura molecular de compostos de coordenação envolvendo os ligantes pirazina-2-carboxamida (PZA) e 4- hidrazida ácida piridincarboxílica (INH) e os metais da primeira série de transição (M = Co2+, Ni2+ e Cu2+). Para a caracterização dos compostos foram utilizadas técnicas de análise como: Espectroscopia de absorção no Infravermelho médio (FT-IR), medidas de condutividade molar, Análise Elementar de CHN, complexometria com EDTA, medidas do ponto de fusão, Difração de raios-X pelo método do pó, Termogravimetria (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTA) simultânea e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Os espectros de absorção na região do infravermelho sugerem que a coordenação do ligante ao centro metálico ocorreu através do átomo de oxigênio carbonílico e do nitrogênio alfa do anel pirazínico para os complexos formados com a PZA. Para os complexos com a INH a coordenação ligante-metal se dá pelo oxigênio da carbonila e nitrogênio terminal do grupamento hidrazida. As medidas de condutividade dos complexos em solução aquosa sugerem para todos eles comportamento de eletrólitos do tipo 1:2; e comportamento de não eletrólitos em acetonitrila. Os resultados obtidos pela análise elementar de CHN e complexometria com EDTA permitiram inferir a estequiometria dos compostos sintetizados. Para todos os complexos obtidos foi possível registrar os pontos de fusão, sendo que nenhum deles fundiu próximo da temperatura de fusão dos ligantes livres. Os difratogramas de raios-X mostraram que os complexos da pirazinamida apresentaram linhas de difração, sugerindo que estes compostos são cristalinos, enquanto os compostos da isoniazida, com exceção ao de cobalto, apresentaram linhas de difração, indicando que os mesmos são cristalinos. Os resultados a partir das curvas TG-DTA e DSC permitiram informações a respeito da desidratação e decomposição térmica destes complexos 2014-12-17T15:42:08Z 2014-02-24 2014-12-17T15:42:08Z 2012-02-29 masterThesis CARVALHO, Genickson Borges de. Complexos metálicos de cobalto, níquel e cobre com a Pirazina-2-carboxamida e 4- hidrazida ácida piridincarboxílica: síntese e caracterização. 2012. 150 f. Dissertação (Mestrado em Físico-Química; Química) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2012. https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/17717 por Acesso Aberto application/pdf application/pdf Universidade Federal do Rio Grande do Norte BR UFRN Programa de Pós-Graduação em Química Físico-Química; Química

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