Estudo da regeneração de aditivos para catalisadores de craqueamento aluminofosfatos (ALPO s)e silicoaluminofosfatos (SAPO s)
Heterogeneous catalysts such as aluminophosphate and silicoaluminophosphate, molecular sieves with AEL of ALPO-11 and SAPO-11, were synthesized by the hydrothermal method with the following molar composition: 2.9 Al +3.2 P + 3.5 DIPA +32.5 H20 (ALPO-11); 2.9 Al +3.2 P + 0.5 Si + 3.5 DIPA +32.5 H20 (...
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Formato: | Dissertação |
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Publicado em: |
Universidade Federal do Rio Grande do Norte
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Endereço do item: | https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/17595 |
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Síntese hidrotérmica Materiais microporosos Hydrothermal synthesis Micro porous materials CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA Silva, Arilson José do Nascimento Estudo da regeneração de aditivos para catalisadores de craqueamento aluminofosfatos (ALPO s)e silicoaluminofosfatos (SAPO s) |
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Heterogeneous catalysts such as aluminophosphate and silicoaluminophosphate, molecular sieves with AEL of ALPO-11 and SAPO-11, were synthesized by the hydrothermal method with the following molar composition: 2.9 Al +3.2 P + 3.5 DIPA
+32.5 H20 (ALPO-11); 2.9 Al +3.2 P + 0.5 Si + 3.5 DIPA +32.5 H20 (SAPO-11) starting from silica (only in the SAPO-11), pseudoboehmite, orthophosphoric acid (85%) and water, in the presence of a di-isopropylamine organic template. The
crystallization process occurred when the reactive hydrogel was charged into a vessel and autoclaved at 170ºC for a period of 48 hours under autogeneous pressure. The
obtained materials were washed, dried and calcined to remove the molecular sieves of DIPA. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (FT-IR), thermo gravimetric differential thermal analysis (TG/DTA) and nitrogen adsorption (BET). The acidic properties were determined using adsorption of n-butylamine followed by programmed thermodessorption. This method revealed that ALPO-11 has weaker acid sites due to
structural defects, while SAPO-11 shows an acidity that ranges from weak to moderate.
However, a small quantity of strong acid sites could be detected there. The deactivation
of the catalysts was conducted by the cracking of the n-hexane in a fixed bed continuous
flow microrreator coupled on line to a gas chromatograph. The main products obtained
were: ethane, propane, isobutene, n-butane, n-pentane and isopentane. The Vyazovkin
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ri-123456789-175952017-11-04T14:07:01Z Estudo da regeneração de aditivos para catalisadores de craqueamento aluminofosfatos (ALPO s)e silicoaluminofosfatos (SAPO s) Silva, Arilson José do Nascimento Fernandes Júnior, Valter José http://lattes.cnpq.br/1595902438130772 Carvalho, José Melo de http://lattes.cnpq.br/3824079454047896 Santos, Iêda Maria Garcia dos http://lattes.cnpq.br/7060067415685353 Síntese hidrotérmica Materiais microporosos Hydrothermal synthesis Micro porous materials CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA Heterogeneous catalysts such as aluminophosphate and silicoaluminophosphate, molecular sieves with AEL of ALPO-11 and SAPO-11, were synthesized by the hydrothermal method with the following molar composition: 2.9 Al +3.2 P + 3.5 DIPA +32.5 H20 (ALPO-11); 2.9 Al +3.2 P + 0.5 Si + 3.5 DIPA +32.5 H20 (SAPO-11) starting from silica (only in the SAPO-11), pseudoboehmite, orthophosphoric acid (85%) and water, in the presence of a di-isopropylamine organic template. The crystallization process occurred when the reactive hydrogel was charged into a vessel and autoclaved at 170ºC for a period of 48 hours under autogeneous pressure. The obtained materials were washed, dried and calcined to remove the molecular sieves of DIPA. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (FT-IR), thermo gravimetric differential thermal analysis (TG/DTA) and nitrogen adsorption (BET). The acidic properties were determined using adsorption of n-butylamine followed by programmed thermodessorption. This method revealed that ALPO-11 has weaker acid sites due to structural defects, while SAPO-11 shows an acidity that ranges from weak to moderate. However, a small quantity of strong acid sites could be detected there. The deactivation of the catalysts was conducted by the cracking of the n-hexane in a fixed bed continuous flow microrreator coupled on line to a gas chromatograph. The main products obtained were: ethane, propane, isobutene, n-butane, n-pentane and isopentane. The Vyazovkin (model-free) kinetics method was used to determine the regeneration and removal of the organic template Foram sintetizados catalisadores heterogêneos do tipo aluminofosfatos e silicoaluminofosfatos pelo método hidrotérmico a partir de alumina hidratada (pseudobohemita), ácido fosfórico 85%, sílica gel, água e diisopropilamina (DIPA) usada como direcionador estrutural orgânico. Estes reagentes foram misturados a fim de obter géis com as seguintes composições: 2.9 Al +3.2 P + 3.5 DIPA +32.5 H20; para ALPO e 2.9 Al +3.2 P + 0.5 Si + 3.5 DIPA +32.5 H20 para SAPO. O processo de cristalização ocorreu à temperatura de 170 0C durante 48 h, quando foi possível obter as fases puras para ALPO 11 e SAPO 11. Os materiais obtidos foram lavados com água deionizada, secos e calcinados para remover as moléculas do direcionador. Os materiais foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), análise térmica via TG/DTG e adsorção de nitrogênio (BET). As propriedades ácidas foram determinadas usando adsorção de n-butilamina seguida de termodessorção programada. Este método revelou que o ALPO 11 possuem sítios ácidos fracos devido a defeitos estruturais, já a amostra SAPO 11 apresenta uma acidez tipicamente fraca a moderada. Entretanto, uma pequena quantidade de sítios ácidos fortes foi detectada. A desativação dos catalisadores foi conduzida pela reação de craqueamento do n-hexano em um microrreator catalítico de leito fixo com fluxo contínuo acoplado em linha com um cromatógrafo a gás. Como principais produtos foram obtidos: etano, propano, isobutano, n-butano,e n-pentano, isopentano. Para determinar a regeneração e a remoção do direcionador orgânico foi aplicado o método cinético Vyazovkin (Model Free) 2014-12-17T15:41:42Z 2008-12-05 2014-12-17T15:41:42Z 2007-11-12 masterThesis SILVA, Arilson José do Nascimento. Estudo da regeneração de aditivos para catalisadores de craqueamento aluminofosfatos (ALPO s)e silicoaluminofosfatos (SAPO s). 2007. 127 f. Dissertação (Mestrado em Físico-Química; Química) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2007. https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/17595 por Acesso Aberto application/pdf application/pdf Universidade Federal do Rio Grande do Norte BR UFRN Programa de Pós-Graduação em Química Físico-Química; Química |