Síntese e caracterização de alguns complexos entre Picratos de lantanídeos (III) com a Pirazina-1,4-Dióxido/
Resumo: Compostos de coordenação entre picratos hidratados de lantanídeos (III) com a pirazina-1,4-dióxido foram sintetizados a partir desoluções de picrato de lantanídeo e solução aquosa de pirazina-1,4-dióxido. Análises complexométricas com EDTA e microanálise do carbono, hidrogênio conduziram às...
Na minha lista:
| Principais autores: | , , |
|---|---|
| Formato: | Dissertação |
| Publicado em: |
|
| Assuntos: | |
| Endereço do item: | https://app.bczm.ufrn.br/home/#/item/56588 |
| Tags: |
Adicionar Tag
Sem tags, seja o primeiro a adicionar uma tag!
|
| Resumo: | Resumo: Compostos de coordenação entre picratos hidratados de lantanídeos (III) com a pirazina-1,4-dióxido foram sintetizados a partir desoluções de picrato de lantanídeo e solução aquosa de pirazina-1,4-dióxido. Análises complexométricas com EDTA e microanálise do carbono, hidrogênio conduziram às seguintes formulações estequiométricas: Ln(pic)3(pyzDO)1,5(H20)9 para Ln = Pr, Nd, Sm e Eu e Ln(pic)3(pyzDO)2(H20)7 para Ln = Tb, Ho e Er. Medidas de condutância eletrolítica molar em acetonitrila classificaram os compostos como não eletrólitos. Espectros vibracionais na região do infravermelho, indicaram que a coordenação do ânion picrato nos complexos ocorre através do oxigênio fenólico. Curvas termogravimétricas registradas a 2ºC/min sob atmosfera dinâmica de ar mostraram que a decomposição dos compostos se dá em três etapas e que os resíduos obtidos são óxidos de lantanídeos. Os parâmetros espectroscópicos ß, b½ e [omega] obtidos a partir dos espectros de absorção na região do visível para os compostos de neodímio e érbio indicam que as ligações metal-ligante são essencialmente eletrostáticas com um pequeno caráter covalente. Difratogramas de raios-X, pelo método do pó, mostraram a existência de duas séries isomorfas. A difração de raios-X por monocristal sugeriu, para o composto de európio, a estrutura de um prisma trigonal triencapuzado distorcido com número de coordenação nove. Para o composto de térbio, a estrutura proposta é de um prisma trigonal biencapuzado levemente distorcido com número de coordenação oito.#$&Abstract: coordination compounds between hydrated lanthanide (III) picrates with pyrazine-1,4-dioxide were synthesized from ethanolic solutions of picrates and aqueus solutions of pyrazine 1,4-dioxide, respactively. Complexometric analyses whith EDTA and C-H-N microanalyses indicate the following compositions: Ln(pic)3(pyzDO)1.5(H2O)9 with Ln =Pr, Nd, Sm and Eu; and Ln(pic)3(pyzDO)2(H2O)7 with Ln = Tb, Ho and Er. Molar conductance in acetonitrile indicate a non-electrolyte behavior. IR spectra show that theanion is coordinated through the phenolic oxigen. thermogravimetric curves, registered at 20C/min, under dynamic air atmosphere, indicate that the decomposition occurs theree steps and the residues are lanthanideoxides. the espactroscopic. parameters B, b¹/² and [Omega] obtained from the neodymium and erium visible absorptuon spectrum were interpret in term that bonds between metal ion and ligands are essentially electrostatic, with a small covalent character. X-ray Powder patterns showed two isomorphic series. Diffraction of single crytal of europium sugested a struture of a distorted tricapped trigonal prism with coordination number nine for the polyhedron. For the terbium compund teh structure is bicapped trigonal prismwith coordination number eight. |
|---|