Síntese de sulfeto de zinco em nano-reator : um estudo comparativo /

Neste trabalho é discutida a preparação e caracterização de sulfeto de zinco utilizando métodos comumente empregados para obtenção de sulfetos descritos na literatura, objetivando um estudo comparativo. Os três métodos de síntese utilizados foram os seguintes: por via seca, por via úmida e por coord...

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Detalhes bibliográficos
Principais autores: Batista, Mary Kalina Sarmento, Ginani, Marcone Floripe., Melo, Dulce Maria de Araújo., Universidade Federal do Rio Grande do Norte.
Formato: Dissertação
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Endereço do item:https://app.bczm.ufrn.br/home/#/item/50264
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Resumo:Neste trabalho é discutida a preparação e caracterização de sulfeto de zinco utilizando métodos comumente empregados para obtenção de sulfetos descritos na literatura, objetivando um estudo comparativo. Os três métodos de síntese utilizados foram os seguintes: por via seca, por via úmida e por coordenação iônica. O método por via seca é denominado geralmente como processo cerâmico, com formação de sulfetos a partir de enxofre e óxidos metálicos sob aquecimento em ambiente redutor. O material obtido por este método foi caracterizado por: Difração de raios X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os resultados mostram que o material obtido pelo referido método é cristalino, polidisperso e se apresenta na forma de aglomerado. O Método por via úmida (por precipitação em solução) é um método que se constitui em uma operação onde o acetato de zinco e a tioacetamida são usados como fornecedores de Zn²+ e S²¯, respectivamente. O sulfeto de zinco foi sintetizado pela reação entre as soluções de acetato de zinco e a tiocetamida a várias temperaturas. Para caracterização do material obtido por este método foram usadas as seguintes técnicas: Difração de rais X (DRX), Espectroscopia na Região do Infravermelho(IV), Análise Térmica (TG/DSC) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os dados de raios X mostram que o grau de cristalinidade e dimensões dos cristalinos aumentam com a temperatura. As micrografias das amostras obtidas a 80ºC e das do material termicamente tratado a 400ºC por 4h revelam a formação de aglomerados, cujo tamanho médio dos cristalinos determinado pela fórmula de Debye-Scherrer são da ordem de 10,56 e 14,42nm, respectivamente, sendo a cristalinidade das amostras de 16,94 e 20,41%. De acordo com os dados de EDS a razão atômica entre Zn e S é de 1:1. No método por coordenação iônica utiliza-se uma matriz#$&polimérica como elemento organizadopr: neste trabalho o polímero usado é a quitosana. Os filmes de quitosana pura e do compósito quitosana-ZnS obtidos pelo referido método foram caracterizados por Difração de raios X, Espectroscopia na Região do Infravermelho (IV), Análise Térmica (TG/DTG e DSC) e por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). O conjunto de dados obtidos mostra que o sulfeto de estrutura cúbica é formado de forma monodispersa na matriz polimérica. O valor do tamanho médio dos cristalinos calculado usando-se a fórmula Debye-Scherrer é de 6,25nm.