Estudo da coordenação entre nitratos de lantanídeos com bis(pentametileno)uréia (BPMU)/
Resumo : As propriedades coordenantes dos complexos de nitratos de lantanídeos com bis(pentametileno)uréia (BPMU) são descritas neste trabalho. As técnicas analíticas usadas para caracterização dos complexos foram análises elementares de Ln por titulação complexométrica com EDTA, espectroscopia de a...
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| Formato: | Dissertação |
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| Resumo: | Resumo : As propriedades coordenantes dos complexos de nitratos de lantanídeos com bis(pentametileno)uréia (BPMU) são descritas neste trabalho. As técnicas analíticas usadas para caracterização dos complexos foram análises elementares de Ln por titulação complexométrica com EDTA, espectroscopia de absorção na região do infravermelho (IV), espectrocopia de absorção na região do visível para o complexo de Nd, espectroscopia de emissão para complexo de Eu, análise térmica, difração de raios-X pelo método do pó e difração de raios-X pelo método do monocristal. A estequiometria proposta para os complexos por análises elementares, análises térmica e a resolução da estrutura usando difração de raios-X é Ln(N03)3.3BPMU. Espectro de IV sugere que os ligantes estão coordenados ao íon lantanídeos (III) através do átomo de oxigênio da carbonila. A razão v4 / v1 sugere que os nitratos estão coordenados ao íon metálico como ligante bidentado. Os parâmetros obtidos a partir dos espectros de absorção do complexo de Nd, no estado sólido, na transição hipersensível 4G5/2, alguma contribuição covalente entre o íon metálico e os ligantes através do oxigênio. O espectro de emissão para o complexo de Eu3+ foi interpretado em termos de uma simetria D3h distorcida para a simetria C2 ou Cs. Os dados termogravimétricos para os complexos indicam que são estáveis até 130ºC e o resíduo obtido é Ln2O3. Curvas DSC apresentam picos exotérmicos indicando decomposição do ligante. Padrão de raios-X do pó indicam a formulação séries de compostos polimorfos: a) La, Nd e Sm, b) Ho e Er e c) Eu. O poliedro de coordenação para Nd(NO3)3.3BOMU, número de coordenação novem como um prisma trigonal trieencapuzado distorcido.#$&Abstract : The coordinating properties of lanthanide nitrate complexes with bis(pentamethylene)urea (BPMU) are described in this work. The analytical techniques used for the characterization of the complexes were elemental Ln analysis by EDTA complexometric titration, infrared (IR) absorption spectroscopy, visible absorption spectroscopy for the Nd complex, emission spectroscopy for the Eu complex , thermal analysis, X-ray diffraction by the powder method and X-ray diffraction by the single crystal method. The proposed stoichiometry for the complexes by elemental analysis, thermal analysis and the structure resolution using X-ray diffraction is Ln(N03)3.3BPMU. IR spectrum suggests that the ligands are coordinated to the lanthanide (III) ion through the carbonyl oxygen atom. The v4 / v1 ratio suggests that nitrates are coordinated to the metal ion as a bidentate ligand. The parameters obtained from the absorption spectra of the Nd complex, in solid state, in the 4G5/2 hypersensitive transition, some covalent contribution between the metallic ion and the ligands through oxygen. The emission spectrum for the Eu3+ complex was interpreted in terms of a D3h symmetry distorted to C2 or Cs symmetry. Thermogravimetric data for the complexes indicate that they are stable up to 130°C and the residue obtained is Ln2O3. DSC curves show exothermic peaks indicating ligand decomposition. X-ray pattern of the powder indicate the formulation series of polymorph compounds: a) La, Nd and Sm, b) Ho and Er and c) Eu. The coordination polyhedron for Nd(NO3)3.3BOMU, coordination number novem as one Distorted tri-hooded trigonal prism. |
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