Substituição isomórfica de silício em aluminofosfato com estrutura AEL /
Resumo: Materiais de aluminofosfatos substituídos isomorficamente por silício, com estrutura tipo l l (SAPO-l l) forma sintetizados pelo método hidrotérmico a partir de alumina hidratada (pseudobohemita), ácido ortofosfórico 85%, sílica gel, água e diisopropilamina (DIPA) como direcionador estrutura...
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| Formato: | Dissertação |
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| Resumo: | Resumo: Materiais de aluminofosfatos substituídos isomorficamente por silício, com estrutura tipo l l (SAPO-l l) forma sintetizados pelo método hidrotérmico a partir de alumina hidratada (pseudobohemita), ácido ortofosfórico 85%, sílica gel, água e diisopropilamina (DIPA) como direcionador estrutural orgânico. Estes reagentes foram misturados a fim de obter géis com a seguinte composição: 1 DIPA: x SiO2 : 1 Al2O3 : 80 H2O, com x=0,0; 0,2; 0,4; 0,5; 0,6 e 0,8. O processo de cristalização ocorreu à temperatura de 200 °C por 72 h. Quando x=0, foi obtido a fase pura do aluminofosfato tipo l l (ALPO-l l). Os materiais foram lavados com água deionizada, secos e calcinados para remover as moléculas de isopropilamina. Os materiais foram caracterizados por flurescência de raios-X, difração de raios-X microscopia eletrônica de varredura e termogravimetria. As propriedades ácidas foram determinadas usando adsorção de n-butilamina seguida de termodessorção programada. A partir da variação do volume da cela unitária nos materiais, determinada pela difração de raios-X, foi comprovado que o silício foi incorporado na armação estrutural do aluminofosfato, com diferentes mecanismos de substituição. Microscopia eletronica de varredura revelou a presença de microscristais com morfologia ortorrômbica, e tamanhos de cerca de 2um. Os materiais SAPO-l l apresentaramtipicamente acidez fraca a moderada. Entretant, uma pequena quantidade de sítios ácidos fortes foi detectada nos materiais sintetizados com x=0,4 e 0,5 de Si no gel. O aluminofosfato sem silício (ALPO- l l) apresenta apenas sítios ácidos fracos, devido a defeitos estruturais.#$&ABSTRACT: Silicon isomorphically substitued aluminophosphate materials with structure type 11 (SAPO-11) have been synthesized by the hydrothermal method starting from hydrated alumina (pseudoboelmite), 85% ortophosphoric acid, silica gel, water di-isopropylamine (DIPA) as organic structural template. These reactants were mixed in order to obtain gels with composition 1 DIPA: x SiO2 : 1 AL2O3 : 1P2O5 : 80 H2O, with x=0.0; 0.4; 0.5; 0.6 and 0.8. The crystallization process was carried out at temperature of 200 °C for 72 hours. When x= 0, the pure aluminophosphate number 11 phase (ALPO-11) was obtained. The materials were washed with deionized water, dried and then calcined to remove the isopropylamine molecules. The samples were characterized by X-ray fluorescence, X-raydiffaction, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy and thermogravimetry. The acid properties were determined using n-butylamine adsorption followed by thermoprogrammed desorption. From variation of the unit cell volume, as determined by X-ray diffaction, was proved that silicon was incorporated in the aluminophosphate framework, with different substitution mechanisms. Scanning electron microscopy revealed the presence of microcrystals with ortorrombic morphology and medium size of ca. 2µm. The acidity of the materials was tipically of weak to moderate strength, however, strong acid sites were detected in the SAPO-11 samples synthesized with x= 0.4 and 0.5 in the gel composition. O aluminofosfato sem silício (ALPO-11) has only weak acid sites due to structural defects. |
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