Síntese e caracterização de CuNb2O6 e CuNbC através de reação sólido-sólido e gás-sólido a baixa temperatura /
Os carbetos de metais refratários têm se revelado importantes no desenvolvimento de materiais de engenharia devido as suas propriedades, tais como: alta dureza, alto ponto de fusão, alta condutividade térmica e alta estabilidade química. O carbeto de nióbio apresenta essas características. Os compos...
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| Formato: | Dissertação |
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| Endereço do item: | https://repositorio.ufrn.br/jspui/bitstream/123456789/12825/2/S%c3%adnteseCaracterizacaoCuNb2O6_Souto_2013.pdf |
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| Resumo: | Os carbetos de metais refratários têm se revelado importantes no desenvolvimento de materiais de engenharia devido as suas propriedades, tais como: alta dureza, alto ponto de fusão, alta condutividade térmica e alta estabilidade química. O carbeto de nióbio apresenta essas características. Os compostos de nióbio impregnados com cobre também possuem excelentes propriedades dielétricas e magnéticas e, além disso, a dopagem com Cu aumenta a atividade catalítica em processos de oxidação de hidrogênio. Este trabalho teve como objetivo a síntese dos materiais CuNbC e óxido de nióbio e cobre nanoestruturados a partir do precursor tris(oxalato)oxiniobato de amônio hidratado, através de reação gás-sólido e sólido-sólido, respectivamente. Para ambos, as reações foram realizadas a baixa temperatura (1000°C) e curto tempo de reação (2 horas). O carbeto de nióbio foi produzido com 5% e 11% de cobre e o óxido de nióbio e cobre com 5% de cobre. Os materiais obtidos foram caracterizados através dos ensaios de Difração de Raios X (DRX), Refinamento Rietveld, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Fluorescência de Raios-X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho (IV), Termogravimétrica (TG), Análise Termodiferencial (DTA), BET e granulometria a Laser. A partir das análises de DRX e do refinamento Reitiveld para o CuNbC com S= 1,23, observou-se a formação do carbeto de nióbio e cobre puro com estrutura cúbica. Na síntese realizada do óxido misto de nióbio e cobre correu a formação de duas fases distintas: CuNb2O6 e Nb2O5, embora a última tenha sido formada em pequena quantidade.#$&The refractory metal carbides have proven important in the development of engineering materials due to their properties such as high hardness, high melting point, high thermal conductivity and high chemical stability. The niobium carbide presents these characteristics. The compounds of niobium impregnated with copper also have excellent dielectric and magnetic properties, and furthermore, the Cu doping increases the catalytic activity in the oxidation processes of hydrogen. This study aimed to the synthesis of nanostructured materials CuNbC and niobium and copper oxide from precursor tris(oxalate) oxiniobate ammonium hydrate through gas-solid and solid-solid reaction, respectively. Both reactions were carried out at low temperature (1000°C) and short reaction time (2 hours). The niobium carbide was produced with 5 % and 11% of copper, and the niobium oxide with 5% of copper. The materials were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Rietveld refinement, Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Fluorescence Spectroscopy (XRF), infrared spectroscopy (IR), thermogravimetric (TG) and differential thermal analysis (DTA , BET and particle size Laser. From the XRD analysis and Rietveld refinement of CuNbC with S = 1.23, we observed the formation of niobium carbide and metallic copper with cubic structure. For the synthesis of mixed oxide made of niobium and copper, the formation of two distinct phases was observed: CuNb2O6 and Nb2O5, although the latter was present in small amounts. |
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