Síntese, caracterização e propriedades catalíticas de aluminofosfato contendo nióbio /
A cristalização hidrotérmica com aluminofosfato com estrutura AEL contendo nióbio foi estudada, a partir de um gel formado por pseudoboehmita, acido ortofosfórico, oxalato de nióbio hidratado, água e di-isopropilamina (DIPA) como direcionador orgânico. O gel de síntese apresentou a seguinte composiç...
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| Formato: | Dissertação |
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| Resumo: | A cristalização hidrotérmica com aluminofosfato com estrutura AEL contendo nióbio foi estudada, a partir de um gel formado por pseudoboehmita, acido ortofosfórico, oxalato de nióbio hidratado, água e di-isopropilamina (DIPA) como direcionador orgânico. O gel de síntese apresentou a seguinte composição 1DIPA: 1Al2O3: (1-x) P2O5: x Nb2O5: 80 H2O, com x = 0,0258; 0,050; 0,075 e 0,100, onde o fósforo é hipoteticamente substituído pelo nióbio. A cristalização foi realizada na temperatura de 170ºc por 72 horas. Os materiais obtidos foram caracterizados por fluorescência de raios X, difração de raios X, espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, analises termogravimétricas, medidas de acidez. Através da determinação do volume da cela unitária via difração de raios X, foi possível comprovar que o nióbio é incorporado dentro da estrutura em baixas concentrações (fração molar de Nb incorporado no sólido próxima a 0,01). Os espectros de infravermelho mostraram uma banda adicional próxima de 800 cm-¹ que pode estar relacionada a ligação Nb-O. Através de microscopia eletrônica de varredura foi evidenciado que os cristais dos materiais obtidos apresentam forma e tamanho deferente daqueles obtidos para o ALPO-11. Através de termogravimétrica foi determinado que as amostras são mais hidrofílicas que o ALPO-11. A acidez dos materiais foi determinadas via dessorção de n-butilamina por termogravimétrica. A caracterização dos centros ativos foi realizada através da reação de desidratação de isopropanol na temperatura de 400ºc, com velocidade espacial de 1,6; 3,2; 4,8; 6,4;e 8,0 h-¹. Todas as amostras apresentaram o propeno como produto principal.#$&Niobium containing aluminophosphate materials with AEL structure were prepared by the hydrothermal method, using pseudoboehmite, phosphoric acid, hydrated niobium oxalate, water di-isopropylamine (DIPA). The chemical composition of the hydrogel was: 1Al2O3: (1-x) P2O5: x Nb2O5: 80 H2O, with x = 0,0258; 0,050; 0,075 and 0,100, with isomophis substitution of phosphorous by the niobium. The crystallization was carried out at temperature of 170ºc for 72 hours. The obtained materials were characterized by X-ray fluorescence, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, thermogravimetry and acidity. From the unit cell volume, as determined by X-ray, was confirmed that niobium was incorporated in the framework at low Nb concentration (Ca. 0.01 molar fraction). The infrared spectrashowed a typical band near 800 cm-¹, probably due to the Nb-O bond in the structure. Scanning electron microscopy revealed the presence of microcrystals with shape and size different from those observed to ALPO-11. The obtained materials present acidity of medium and weak strength, as verified by n-butylamine desorption. From thermogravimetris data, were determined that the niobium modified materials are more hydrophilic tham ALPO-11. The characterization of catalytic active sites were carried out in the isopropanol dehydration at temperature of 400ºc, and weight hously space velocity of 1,6; 3,2; 4,8; 6,4;and 8,0 h-¹. The samples showed good catalytic activity with selectivity to propene. |
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